乙二醇葡萄糖苷其己酸酯的制备与纯化.pdfVIP

摘要 摘要 本论文利用乙二醇和葡萄糖为原料合成乙二醇葡萄糖苷，研究乙二醇葡萄糖苷的分 离纯化技术；再以乙二醇葡萄糖苷为中间体，研究非水相酶法合成乙二醇葡萄糖苷己酸 酯的合成工艺，并对产物进行分离纯化，结构鉴定和性能分析。主要研究内容如下： 在酸催化剂存在下，以乙二醇和葡萄糖为原料制备得到乙二醇葡萄糖苷。在乙二醇 葡萄糖苷的合成过程中，乙二醇是过量的，因此需要将合成产物中的乙二醇除去，必须 对产物进行分离提纯。本文利用分子蒸馏法脱除产品中的乙二醇，并与萃取法、减压蒸 时，能使残醇率降低到1％以下，解决了乙二醇葡萄糖苷产品中残醇量较高的问题，进一 步扩大了乙二醇葡萄糖苷的应用范围。 以乙二醇葡萄糖苷和己酸为原料，Novozyme435脂肪酶为催化剂，用生物法合成乙 二醇葡萄糖苷己酸酯。并研究反应溶剂、底物浓度、酶浓度、反应温度、反应时间等对 己酸转化率的影响。得到最佳工艺条件为：以正己烷为溶剂体系，乙二醇葡萄糖苷 的转化率可达23．74％。 通过萃取法和硅胶柱色谱相结合的方式，实现酯化产物的分离，并确定了酯化产物 的分离路线。以氯仿：甲醇(体积比为8：1)洗脱水相物质和氯仿相物质，通过薄层层析 色谱、高效液相色谱和质谱鉴定，洗脱产物分别为乙二醇单葡萄糖苷己酸单酯和乙二醇 单葡萄糖苷己酸二酯。 对乙二醇葡萄糖苷己酸酯混合物、乙二醇单葡萄糖苷己酸单酯和乙二醇单葡萄糖苷 己酸二酯的乳化性和HLB值进行测定。结果表明三种物质乳化性能良好。 关键词：乙二醇葡萄糖苷；乙二醇葡萄糖苷己酸酯；分子蒸馏；非水相；酯化；硅胶柱 层析 Abstract Abstract The of of synthesis preparation,separationglycolglucosides，thebiological glycol the ofthe andcharacterof glucosidecaproate，andanalysisconfiguration glycolglucoside werestudiedinthis maincontentsareasfollow： caproate paper．The Glucoseheated、砘tll inthe ofallacid andformsa ethyleneglycol presence catalyst mixtureof the of ofthe glycolglucoseds．Inprocesssynthesisglycolglueosides，thequantity is itneedto ridofallthe from the get glycolglucosides．In glycolsuperfluous，SO glycol study, was toremovethe in themothodofmoleculardistillationused excess the glycol products，and hada witllthemethodsofsolventextractionandvacuumdi