兽药及持久性有污染物残留分析方法研究.pdfVIP

摘 要 试验以离子阱二级质谱(IT-MS／MS)分析应用为基础，对动源性食品中二嗯英 ／MPP)的提取和净化方法进行了研究，优化了目标物测定过程中的质谱条件；探讨 了气相色谱．离子阱二级质谱法(GC．IT-MS／MS)与气相色谱一高分辨质谱法 (卸随屺一HR S)在分析食品中DL—PCBs时的准确度差异。 化时的最佳洗脱条件和氧化衍生条件：优化了碰撞诱导解离(CID)条件，实验表明CID V和1．25 电压分别为1．0 加标准曲线线性相关系数均大于0．99，线性范围2-50 rtg／Kg；回收率介于56％84 ％之间：RSD介于9．2％～18．1％之间；检测限和定量限均为1 1．tg／Kg和2I．tg／Kg。测 定DL．PCBs残留时，牛奶样品先经冷冻干燥、加速溶剂萃取(ASE)、多层硅胶柱净 eV)多反应监测模式检测并 化，最后用DB．5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 用同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2．72]+jglCM+2．70]+)；试验着重考察了净 的标准曲线线性相关系数均大于0．9999，线性范围0．2--400 ng／g,内标回收率范围 点探讨了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)GC．IT-MS／MS测定 值与HRGC．阳踟S测定值之间的准确度差异。样品采用ASE提取、流体控制系统净化 相关系数：4种非邻位取代二嗯英类多氯联苯(non-orthoDL广PCBs)，y0．7815x， F=o．8707；8种邻位取代二嗯英类多氯联苯(ortho 样品中12种DL-PCBs总毒性当量(Total IT-MS／MS和HRGC—HRMS的检测限分别为0．5ng／gg。 ng／Kg和O．1 关键词：食品：糖皮质类激素；二嗯英类多氯联苯；气相色谱．离子阱二级质谱；气相 色谱．高分辨质谱 onthe Methodof Study Residueof Analysis Veterinary medicineandPersistentPollution Organic Abstract Theextractionand methodofCorticosteroidsandDioxinlike clean-up polychlorinated inanimal biphenyls foodwas ofion modewere studied；Parameterspreparation developed the for determinationoftwoCorticosteroidsas and12 dioxinlike example infood ion tandem polycholorinatedbiphenyls samplesusingtrap mass(IT-MS／MS， Polaris conditionsofion tandemmass were Firmigan Q)；Operating