最新分离富集方法.ppt

11.1 概论 11.3.1 常量组分的沉淀分离 11.3.2 微量组分的共沉淀分离与富集 11.1 概论 分离效果 分离在定量分析中的作用 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 把对测定有干扰的组分分离除去 将性质相近的组分相互分开 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 常用分离方法 11.4 萃取分离法 11.4.1 液—液萃取分离法 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 2.分配系数与分配比 3.萃取率 The percent extracted 多次萃取 萃取分离的体系 Dithizone 双硫腙 8-hydroquinoline and cupferron 萃取平衡 b.离子缔合物萃取 ion association extraction 例：在酸性介质中高分子胺对络阴离子的萃取 6. 萃取分离的实验方法 连续萃取法 Lower-density solvent extraction 11.4.2 萃取分离技术的发展 固相萃取 ——液固萃取 液-液萃取分离法的特点 11.5.1 离子交换树脂的种类和性质 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 1.离子交换树脂的分类 Molecular imprinting 分子印迹 交换反应 离子交换的机理：化学吸附 2.离子交换树脂的性能参数 交换容量的测定 11.5. 2 离子交换亲合力 affinity 交换过程 11.5.4 离子交换分离法的应用 微量组分的富集 离子交换分离法的特点： 11.6 色谱分离法 洗脱 11.6 色谱分离法 色谱分离法的分类（原理） Partition （分配） 色谱分离法的分类（支撑体形状） 一、柱色谱 1、原理载体：聚四氟乙烯粉、泡沫塑料、硅烷化硅胶（惰性）固定相：有机萃取剂流动相：水溶液2、方法 制备固定相→装柱→柱预处理→进样→洗涤→洗脱3、应用用三正辛胺－纤维素色谱柱，分别用10mol·L-1盐酸，6mol·L-1盐酸和0.05mol·L-1硝酸为洗脱液，可以将Th（IV），Zr（IV）和UO22+很好地分离（p368）。 二、纸色谱 paper chromatography 比移值 Rf 三、薄层色谱 TLC Thin-layer chromatography 11.7电分离法 1.电泳分离原理 电泳：电场作用下，电解质中带电粒子以不同速度向电荷相反的定向移动。 质量越小，电荷越大，迁移速度越快。 离子的迁移速度还与电场强度成正比。 电泳分离的依据：正负离子迁移方向相反；带同种电荷的离子迁移速率不同。 2.电泳分离方法的分类 按载体分类：纸电泳 、 薄层电泳 、 聚丙稀酰胺电泳、 琼脂糖电泳等。 按形状分类：柱状电泳、U形电泳、高效毛细管电泳 毛细管电泳 毛细管 数据处理 电极 检测器 电极 试样 缓冲液 缓冲液 高压电源 （可高至30KV） 11.8气浮分离法 气浮分离又称气泡吸附分离法(浮选分离或泡沫浮选分离)，这是分离和富集痕量物质的一种有效方法。 原理: 液体里的一和几个组分转移到气泡表面，载有被分离组分的气泡进而聚集成泡沫到达液体上部，分离和破裂泡沫，收集组分。 气浮分离装置示意图 11.8.2 气浮分离法类型 1. 离子气浮分离法 11.8.3 影响气浮分离效率的主要因素 膜分离技术的类型 按驱动力分类 浓度差为驱动力：渗透法、液膜法、渗透蒸发 压力差为驱动力：微滤、超滤、反渗透 电位差为驱动力：电渗析 要点 Adsorption（吸附） Gel Filtration (Mole cular exclusion)排阻色谱 Affinity亲和色谱 Ion exchange 影响离子交换速度有如下因素： a、 树脂的交联度 树脂交联度越大，网孔越小，则内扩散慢，离子交换速度也慢。 b、 树脂的粒径 树脂的粒径越小，内扩散所需的路径越短，交换速度就越快。同时，树脂的粒径越小，也就等于扩大了膜扩散的表面积，在树脂表