六价铬的分析方法介绍林海兰摘要.pptVIP

六价铬的分析方法介绍 林海兰 湖南省环境监测中心站 一 水质中六价铬的分析方法介绍 二 固废/土壤中六价铬浸出毒性的分析方法介绍 三 固废/土壤中六价铬全量的分析方法介绍 主 要 内 容 一 水质中六价铬的分析方法介绍 水质中六价铬的分析方法 1. 水质中六价铬的主要分析方法及原理 原子吸收法 离子色谱法 流动注射法 分光光度法：二苯碳酰二肼分光光度法 原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 介质 国内标准 国外标准 水质 1. 二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467-87 ) 2. 连续流动分析和流动注入分析法(十二五立项) 1. 光度法(ISO 18412-2005；ISO 11083-1994；BS EN ISO 18412-2006；DIN EN ISO 18412-2007；BS 6068-2.47-1995) 2. 流动分析(CFA和FIA)法和光谱测定法 (ISO 23913-2006) 3. 螯合萃取-FLAA(EPA method 218.4) 4. GFAA(EPA method 218.5) 5. IC(EPA method 218.6) 2. 水质中六价铬的相关环境监测标准 水质中六价铬的分析方法 3. 二苯碳酰二肼分光光度法测定水质中六价铬的注意事项 1）样品前处理 A 澄清的（含低色度的）样品可以直接测定 B 色度校正：样品有色但不太深时，可以按样品测定过程，以2mL丙酮代替显色剂，获得吸光度A1；样品测得的吸光度扣除色度校正吸光度A1之后再进行浓度计算。 C对于浑浊、色度较深的样品需要采用锌盐沉淀分离法进行前处理 水质中六价铬的分析方法 2） 水样中六价铬的保存条件及分析测定条件 3） 试剂的选用 一般试剂：分析纯 显色剂：选择？ 保存？ 配制？ 4）还原性干扰物质(二价铁、 亚硫酸盐、 硫化物、 硫代硫酸盐、 亚硝酸盐等)——负误差 消除方法：改变加酸和显色剂的顺序 典型废水来源：电镀废水 水质中六价铬的分析方法 5）有机物的干扰——负误差 消除方法：高锰酸钾氧化 注意事项：反应温度？ 高锰酸钾滴加量？ 尿素及亚硝酸钠的作用？ 典型废水：皮革厂及颜料厂 6）氧化性干扰物质(游离氯、 次氯酸盐、 高氯酸盐、 过氧化物等)—— 正误差 消除方法：尿素消除 水质中六价铬的分析方法 直接比色 高锰酸钾消除有机物干扰后比色 二 固废/土壤中六价铬浸出毒性的分析方法介绍 1.固废/土壤中六价铬浸出毒性的相关分析方法及标准 标准名称 标准编号 部门 检出限 固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 15555.4-1995 国家环境保护总局 0.004 mg/L 固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 15555.7-1995 国家环境保护总局 1.0 mg/L(定量) 2. 测定固废/土壤浸出液中六价铬的注意事项 ——二苯碳酰二肼分光光度法 1）固废浸出液前处理——浸出液先经普通滤纸过滤后，然后参照水样进行相关处理检测 2）干扰消除——参照水样 三 固废/土壤中六价铬全量的分析方法介绍 1.固废/土壤中六价铬全量的相关分析方法及标准 标准编号 分析方法 来源 介质 检出限 HJ 687-2014 碱消解 -AAS 环保部 固体废物 2mg/kg GB 5085.3-2007 附录T 碱消解 国家环境保护总局 土壤、污泥、沉积物 EPA method 3060A 碱消解 EPA 土壤、沉积物、固废 EN 15192-2006 离子色谱法和碱性吸收法 欧洲 土壤 DIN EN 15192-2007 德国 土壤 BS EN 15192-2006 英国 土壤 2. 土壤/固体废物 六价铬的测定 碱消解-二苯碳酰二肼分光光度法 前处理：准确称取土壤/固体废物2.50g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加入0.4 g无水氯化镁，50 mL消解液和0.25 mL磷酸缓冲液。加入磁力搅拌子，于室温下搅拌5 min，然后升温至90-95 度，加热1 h。冷却至室温，用0.45 μm滤膜抽滤，滤液收集后用浓硝酸调节溶液pH至9.0±0.2，将此溶液转移至100 mL容量瓶中，待测。 标准溶液的绘制：吸取一系列的六价铬标准溶液，采用与土壤/固体废物相同的前处理方式，然后采用二苯碳酰二肼分光光度法测定其吸光度。 样品分析：参照《水质 六价铬测定 二苯碳酰二肼分光光度法》测定土壤/固体废物碱消解