培训-电子显微分析摘要.pptVIP

扫描电子显微分析 扫描电子显微统几乎广泛应用于各个领域：材料、冶金、矿物、半导体，生物医学、物理、化学等学科，其原因是它具有下列主要特点： (1)分辨本领高，二次电子像的分辨率达3nm（钨灯丝）0.5nm (Titachi S5200)。 (2)放大倍率可以方便地在20倍至20万倍左右的范围连续变化得到高亮度的清晰图像。 (3)景深长，视野大，成像富有立体感，可以直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。 (4)试样制备简单。金属等导电的试样可以直接放入扫描电子显微镜中观察。对非导电的试样，可以在真空中将表面喷涂一层金属薄膜，或在较低的加速电压下直接观察。 日前的扫描电子显微镜都配有X射线能谱仪装置， 还可装有电子背散射衍射装置（EBSD），这样可以同时进行显微组织形貌的观察、微区成分分析以及晶体结构分析。因此，它像透射电子显微镜一样，是当今十分有用的科学研究仪器之一． 成像原理 聚细电子束(1?10nm)扫描样品表面，激发产生多种电子和光子信号。信号被收集、检测、放大，在CRT上调制成像。 工作模式成像方式: 二次电子像（SE）、背散射电子像（BSE）、 吸收电子像（AE）、阴级荧光像（CL）、 电子束感生电流像（EBIC） 分析方式：－ 元素分析（EDS） － 晶体学分析（EBSD） 电子与样品的相互作用 弹性散射 入射电子受到试样中单个孤立的原子核库仑场的作用，由于电子的质量比原子核小得多，一般只引起电子运动方向的改变，而无能量的损失。 非弹性散射 入射电子与试样中原子核外的一个孤立的电子发生碰撞时，由于两者质量相等，不仅引起入射电子运动方向的改变，而且引起能量的损失。损失的能量主要转变为热，还要引起核外电子的激发或电离、价电子云集体振荡等物理效应。 固体样品受入射电子激发产生的主要物理信号 1．二次电子 入射电子与样品内原子核外层电子发生非弹性散射时，使一部分核外电子获得能量逸出样品表面，这些电子称为二次电子。 由于价电子结合能很小，对于金属来说大致在10ev左右。因此二次电子能量比较低，一般小于50eV，大部分在2—3eV之间。在入射电子与样品中原子的相互作用过程中，其他方式也能产生逸出表面的低能量电子，它们与二次电子是不能区分的，因此，习惯上把样品上方检测到的、能量小于50eV的自由电子都称为二次电子（价电子电离占总数的90%）。 二次电子对试样的表面状态敏感，适合对表面形貌观察。 2．背散射电子 入射电子在样品中受原子核卢瑟福散射后，被原子反射出样品表面的一部分电子，它们能量损失很小，其能量值接近入射电子。但相对于二次电子的划分通常把能量大于50eV的电子通称为背散射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是只受原子核的一次或很少几次大角度散射即被反射回来的电子，能量不变或变化很少。绝大多数背散射电子都是弹性背散射电子。 样品的平均原子序数越高，背散射电子越多。所以可显示试样的元素分布和形貌——原子序数衬度。 3．吸收电子 随着入射电子与样品中原子发生非弹性散射次数增多，其能量损失殆尽，不能再逸出表面，这部分就是吸收电子，如果样品与地之间接上一个高灵敏的电流放大器，所检测到的电流信号，就是吸收电子或称样品吸收电流信号。 设入射电子流为Ii，总背散射电子流（二次电子与背散射电子之和）为Ib，则吸收电流为： Ia= Ii – Ib 所以吸收电流象衬度与背散射电子、二次电子等象的衬度相反。可以显示试样元素分布和表面形貌，尤其是试样裂缝内部的微观形貌。 4．特征x射线 特征x射线是原子的内层电子受到激发后，在电子跃迁过程直接释放出的一种具有特征能量和波长的电磁辐射波。 当入射电子照射到固体样品上，若使样品内原子的内层电子激发，这时原子由基态变为不稳定激发态，外层电子就要向内层电子空位方向跃迁，在能级跃迁过程中可直接释放出具有特征能量和波长的x射线。 此时x射线的波长 ? K?2=hc/ ?E 式中，h——