三氯化铝浸取-火焰原子吸收光谱法测定水系沉积物中低含量的碳酸铁.pdfVIP

2015年 3月 岩 矿 测 试 Vo1．34．No．2 March2015 R0CK AND MINERALANALYSIS 229—233 文章编号：0254—5357(2015)02—0229—05 DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．02．013 三氯化铝浸取 一火焰原子吸收光谱法测定水系沉积物 中 低含量的碳酸铁 王 娜，滕新华，吴彦涛，曾江萍，吴良英，陈 枫 (中国地质调查局天津地质调查中心，天津 300170) 摘要：传统的氯化铵浸取 一重铬酸钾滴定法 (邻二氮菲比色法)可有效分析试样 中较高含量的碳酸铁 (7．5％～80％)，但试剂消耗量大、测定步骤冗长、分析误差相对较大，水系沉积物中碳酸铁含量较低，采用 此方法分析时其他含铁矿物的干扰易引入测量误差。本研究采用三氯化铝水浴加热浸取，建立了火焰原子 吸收光谱法(FAAS)测定水系沉积物 中低含量碳酸铁(0．1％～6．0％)的分析方法。使用80mL浓度为 100 g／L的三氯化铝溶液水浴加热60min，可完全浸取试样 中的碳酸铁 ；在标准曲线中加入与待测样品浓度相 同 的三氯化铝，有效地避免了浸取剂三氯化铝的基体干扰。碳酸铁的检出限为0．015 g／mL，精密度为2．3％ ～ 4．0％(n=12)，加标回收率为95．0％一107．5％。沉积物中常见的含铁矿物(如赤铁矿和磁铁矿)对碳酸 铁的测定干扰可忽略，磁黄铁矿的干扰可通过加入氯化汞消除。本法比传统化学分析方法的操作简便，准确 度和精密度高，解决了其他含铁矿物的干扰 问题。 关键词 ：水系沉积物 ；碳酸铁 ；三氯化铝浸取 ；火焰原子吸收光谱法；基体匹配；含铁矿物 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：B 碳酸铁 (FeCO)是在缺氧的环境下形成的含铁 的重铬酸钾滴定法 和邻二氮菲比色法 。 矿物质，是一种价值很高的铁矿石，通常以碎屑颗粒 重铬酸钾滴定法因Fe(11)易被氧化而导致测定结 或者胶结物的形式广泛分布于沉积岩 中，尤其是在 果偏低，尤其对Fe(11)含量较低 (0．2％以下)的样 海相和湖相等水系沉积物中十分常见，其存在状态、 品的分析误差较大 。邻二氮菲比色法能有效地 含量及后期转化会严重干扰古地磁研究结果 ¨ J， 避免 Fe(11)氧化_9J，但试剂耗量大、分析过程繁琐、 因此建立水系沉积物 中碳酸铁的分析方法具有重要 分析速度较慢。目前分析铁矿石中的高含量碳酸铁 的工业价值和理论意义。有效地分离水系沉积物中 (7．5％～80％)主要采用氯化铵浸取 一重铬酸钾滴 的碳酸铁是影响测试准确度 的重要因素，因此提取 定法 ，但 由于水系沉积物中的碳酸铁含量较低 剂的选择至关重要。稀盐酸、稀高氯酸、冰醋酸和过 (0．1％～6．0％)，其他低价铁矿物的干扰易引入测 氧化氢都是浸取碳酸铁的有效溶剂 -5]，但水系沉 量误差。本文采用三氯化铝水解浸取水系沉积物 中 积物中含量较高的绿泥石等硅酸盐铁矿物会部分溶 的碳酸铁 ，加入一定量的氯化汞消除磁黄铁矿的干 解于上述提取剂 中，给低含量碳酸铁 的分析带来正 扰，同时在标准曲线中加入三氯化铝消除基体干扰， 误差 。三氯化铝水解后的pH约为2．9，加入适量的 建立了应用火焰原子吸收光谱法 (FAAS)准确、快 碳酸氢钠中和后(pH=3．45)可完全溶解碳酸铁，同 速测定低含量碳酸铁的分析方法 1 J。 时浸取溶剂酸度的降低 以及同离子效应 (大量铝离 子的存在)可大大抑制绿泥石的溶解 ，所以三氯 1 实验部分 1．1 仪器与工作条件 化铝可作为浸取碳酸铁的有效溶剂。 碳酸铁经浸取后以Fe(Ⅱ)形式存在于提取液 AAnalyst300 型 原子 吸 收光谱 仪 (美 国