3 生产过程原理 第二章 粉体制备.ppt

1、直接沉淀法 就是使溶液中的某一种金属阳离子发生化学反应而形成沉淀物，其优点是容易制取高纯度的氧化物超微粉。 2、共沉淀法 如果原料溶液中有多种成份阳离子，因它们以均相存在于溶液中，所以经沉淀反应后，就可得到各种成份均一的沉淀，这就是所谓共沉淀法，它是制备含有两种以上金属元素的复合氧化物超微粉的重要方法。 希望溶液中的金属离子能同时沉淀，同时沉淀十分困难。 1、沉淀剂；2、pH值；3、浓度；4、温度；5、表面活性剂；6、搅拌；7、洗涤、脱水、煅烧、硬团聚等。 直接沉淀法 共沉淀法 例：四方氧化锆或全稳定立方氧化锆的共沉淀制备。以ZrOCl2· 8H2O和Y2O3(化学纯)为原料来制备ZrO2-Y2O3的纳米粉体的过程如下：Y2O3用盐酸溶解得到YCl3，然后将ZrOCl2·8H2O和YCl3配制成—定浓度的混合溶液，在其中加NH4OH后便有Zr(OH)4和Y(OH)3的沉淀粒子缓慢形成。反应式如下： ZrOCl2+2NH4OH+H2O→Zr（OH）4↓+2NH4Cl YCl3+3NH4OH→Y（OH）3↓+ 3NH4Cl 得到的氢氧化物共沉淀物经洗涤、脱水、煅烧可得到具有很好烧结活性的ZrO2（Y2O3）微粒。 3、均匀沉淀法 在沉淀法中, 为避免直接添加沉淀剂产生的局部浓度不均匀, 可在溶液中加入某种物质, 使之通过溶液中的化学反应, 缓慢地生成沉淀剂。只要控制好沉淀剂的生成速度, 就可避免浓度不均匀现象, 使过饱和度控制在适当的范围内, 从而控制粒子的生长速度, 获得凝聚少、纯度高的超微粉, 这就是均匀沉淀法。 其代表性的试剂是尿素, 它的水溶液在70℃左右发生分解反应: (NH2)2CO + 3H2O →2NH4OH + CO2↑, 生成的NH4OH 起到沉淀剂的作用, 可得到金属氢氧化物或碱式盐沉淀。 采用氨基磺酸可制得金属硫酸盐沉淀, 可合成球型的含水碱式硫酸铝, 是制备Al2O3 超微粉的原料。 4、化合物沉淀法 化合物沉淀法可弥补共沉淀法的缺点，其溶液中的金属离子是以具有与配比组成相等的化学计量组成的化合物形成沉淀的，因而，沉淀物一般具有在原子尺度上的均匀组成。不过要得到最终产物，还需进行热处理，其组成均匀性可能由于加热过程中出现热稳定性不同的中间产物而受到影响。 1、溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是目前最常用的合成方法。 该方法是指从金属的有机化合物或无机物的溶液出发，在低温下通过水解、聚合等化学反应，首先生成溶胶进而形成具有一定空间结构的凝胶，然后经适当热处理或减压干燥，制备出相应的粉末、薄膜和本体材料的方法。具体过程如下图所示： （三）、其他液相法 金属醇盐：M(OR)n R是烷基 (1) 金属与醇直接反应 M +nROH = M(OR)n + H2 (2)金属氯化物在氨的存在下与醇反应 MCln+ nROH+nNH3 = M(OR)n + nNH4Cl a. 水解与聚合 水解反应：M(OR)n+xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH 失水聚缩反应：-M-OH+HO-M-→-M-O-M-+H2O 失醇聚缩反应：-M-OH+RO-M-→-M-O-M-+ROH 形成化合物的总反应： M(OR)n+xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH M(OH)x(OR)n-x→MOn/2+x/2H2O+(n-x)ROH b. 凝胶的形成：初始粒子成核、长大、连接成键形成网络 c. 凝胶的干燥 d.煅烧 流化床式气流磨 结构形式 进料粒度约在１～0.1 mm之间， 出料细度可达１?m左右。 优点：不需要任何固体研磨介质，故可以保证物料的纯度；在粉碎过程中，颗粒能自动分级，粒度较均匀；能够连续操作，有利于生产自动化。 缺点是耗电量大，附属设备多；干磨时，噪音和粉尘都较大。 第三节 分级 一、概述 分级（separation）是对由不同粒径的颗粒构成的松散物料按粒度大小进行分选的一种单元操作。 将固体颗粒物料按其大小进行分级的操作通常有筛分和流体分级。 利用具有一定大小孔径的筛面，将固体颗粒物料，按粒径大小进行分级的操作称为筛分。 利用流体作用，将固体颗粒物料，按其大小进行分级的操作称为流体分级。 筛分一般适用于较粗的物料，通常与破碎作业配合； 流体分级作业通常与粉磨作业配合使用。 二、筛分分级 干法筛分：非粘性或粒度较粗的干物料多采用； 湿法筛分：对潮湿及夹带泥