荔枝中三唑磷残动态及有机磷杀虫剂多残留检测方法研究.pdfVIP

荔枝中三唑磷残留动态及有机磷 杀虫剂多残留检测方法研究 摘要 本研究建立了三唑磷在荔枝及土壤中的残留分析方法。用丙酮提 取，中性氧化铝和酸洗活性炭层析柱净化，二氯甲烷淋洗，GC—NPD 检测，EI离子源质谱及保留时间对比定性。仪器最小检出量：6．5× 10-g，最低检出浓度：荔枝果皮为0．003mg／kg，果肉、土壤为 0．001mg／kg。荔枝果皮中的平均回收率为89．3～93．O％，变异系数为 3．0～8．6％，果肉中分别为86．4～93．4％fn4．2～7．3％，在土壤则分别 为90。4～95．9％和2．9～5．1％。 两年两地试验表明，三唑磷以500倍对荔枝喷施一次后，果肉、 半衰期6．8～8．1 d。建议我国三唑磷在荔枝中的MRL值参照欧盟标准 暂订为0．02mg／kg，20％2唑磷Ec在荔枝座果期使用浓度为1000倍， 最多用药3次，最后一次施药后距收获的安全间隔期为14d以上残留 量低于此值。 本文采用Gc、Ms方法对荔枝中15种有机磷杀虫剂的多残留检测 方法进行研究，依据保留时间和特征离子丰度比对农药进行确证。用 两种检测器(NPD和FPD)和三种不同极·陛毛细管色谱柱(中等极性 1 究手段，比较了15种有机磷杀虫剂在三种色谱柱、两种检测器上的 保留时间及最小检测量，建立了用不同极性柱上有机磷农药的保留时 间可作为有机磷农药定性确证的方法。建立了DB-17、Gc—NPD测定荔 枝中15种有机磷杀虫剂的气相色谱法，该方法的最小检测量为 虫剂多残留分析；争化处理方法，该方法的最低检测浓度0．032mg／kg～ 7．O％，符合农药残留分析要求。 关健词：荔枝土壤三唑磷残留动态有机磷杀虫剂多残留 Il TRIAZoPHoSRESIDUEANDMUI。TIRESIDUE oF DETERMlANTIoN INLICHEE INSECTICIDES ABSTRACT andsoilwereextractedwith residueinlichee acetone， Triazophos cleaned aaluminum carbon by through oxide(neutral)active up passing with determined column，eluteddichloromethane，andbycapillarygas withNPD，were confirmedMS—E1．The chromatogramphy positively by wassensitiveand minimum resultshowedthatthismethod simple．The concentrateionof amountofdetectionwas6．5x theminimum 10一¨g，and 1 inlichee detectionwas inthelicheeskinandO．00 O．003mg／kg