原子吸收光谱分析摘要.pptVIP

* 原子吸收光谱分析 * 由于原子吸收方法技术全面、成熟，测试数据可靠。我们国家已将其定为国家标准测试方法。对于很多样品来说，它还是目前唯一的标准仪器测试方法。 目前，原子吸收光谱分析方法已被广泛应用于冶金、地质、石油、化工、农业、医药、卫生、环保等诸多部门。人们还对灯光源进行不断改进，不仅大大延长了灯的使用寿命，还使其发光强度大大提高，干扰谱线大大减少。近年来，微机的引入又使原子吸收光谱仪测试的自动化程度大大提高，提高了工作效率。 优点： ⑴ 检出限低 火焰原子吸收法的检出限可达到ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好 由于原子吸收是线状吸收，又采用待测元素特征谱线作为光源，即使在溶液中有多个元素共存，只要它们不与待测元素产生难原子化的化合物，就不会产生较大的谱线干扰。加上吸收谱线比发射谱线少的多，各元素谱线的重叠干扰少，因此选择性好。火焰原子吸收方法由于 * 原子吸收光谱分析 * 4.原子吸收光谱分析的特点 谱线干扰带来的误差一般在2%以内，非火焰方法的误差在4%以内。 ⑶ 精密度高 原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达到1%没有困难，最好时可以达到0.3%或更好。 ⑷ 抗干扰能力强 原子吸收线数目少，一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。 ⑸ 应用范围广 适用分析的元素范围广，可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。 * 原子吸收光谱分析 * * 原子吸收光谱分析 * ⑹ 用样量小 FAAS进样量为3mL/min~6mL/min，采用微量进样时甚至可以小至10μL~50μL。GFAAS液体进样量为10μL~20μL，固体进样量为毫克量级。 ⑺ 仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握 缺点 ⑴. 单元素测定 每个元素需要特定的空心阴极灯，不能多元素同时测定。 ⑵. 线性范围窄 给对未知样品的测定带来不便，有时需多次稀释或浓缩才能满足测试的需求。 ⑶. 高温元素准确性差 如Zr,Nb,Ta,Mo,W,稀土等测得的准确性较差，有的仪器甚至不能测定，原因是灵敏度太低。 为克服这些缺点，现在不少厂家也在进行改进。如一灯测试，多灯点亮准备，通过程序进行灯与灯的自动切换，利用蠕动泵进行在线稀释等。 * 原子吸收光谱分析 * 原子吸收光谱仪的种类很多。如果从原子化系统上划分，可分为火焰原子吸收光谱仪(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)和石墨炉/火焰原子吸收光谱仪(G/FAAS)三种。如果从光路上划分，可分为单光束原子吸收光谱仪和双光束原子吸收光谱仪两大类。前面讨论的基本上是单光束原子吸收光谱仪的情形，实际上现在的原子吸收光谱仪基本都是双光束原子吸收光谱仪，其中一束光为检测光束，另一束光为参比光束。由于参比光与检测光处于相同的测试条件下，可有效地克服光源强度漂移带来的变化。 * 原子吸收光谱分析 * 5.原子吸收光谱仪的类型 * 原子吸收光谱分析 * * 原子吸收光谱分析 * AA 800原子吸收光谱仪光路图 * 原子吸收光谱分析 * 第二节 方法原理 1.方法概述 原子吸收分析方法，是利用呈基态的原子蒸气吸收一定特征的辐射光，在一定的浓度范围内被吸收的光强度与蒸气中自由原子的数目成正比，根据已知浓度的标准的比较，求得待测元素的含量。具体地说，就是首先测定若干个已知浓度的标准溶液中待测元素的吸收强度，按溶液的浓度对吸收强度作工作曲线，再测定未知样品溶液中该元素的吸收强度，然后在此工作曲线上找出该元素的浓度，便完成了样品溶液中某元素含量的分析。若样品经过溶样、稀释或浓缩等预处理，还应根据处理前后的量的变化关系，换算到原样品中去。 原子由原子核和核外电子所组成。原子的能量是量子化的，形成一个一个的能级。在不受到外界扰动的情况下，原子处于稳定的基态。 基态原子受到加热、辐射、其它粒子进行非弹性碰撞时便吸收能量。当辐射频率?与原子中的电子由低能态跃迁到高能态所需要的能量△E相匹配时，发生吸收，产生该种原子的特征原子吸收光谱。 原子吸收光谱通常位于光谱的紫外区和可见区。 * 原子吸收光谱分析 * 2.原子吸收光谱的产生 3.原子吸收光谱的波长 原子吸收光谱的波长和频率由产生跃迁的两能级的能量差△E决定： 高能态 其中 λ-波长 ν-频率 低能态 c-光速