无机合成5要点.ppt

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溶胶-凝胶法的 工艺和应用图示 5.3.3 溶胶-凝胶合成技术的应用 ⑴ 薄膜涂层材料 制备薄膜涂层材料是溶胶-凝胶法最有前途的应用方向,目前应用已经制备出光学膜、波导膜、着色膜、电光效应膜、分离膜、保护膜等。 溶胶-凝胶法制备的各种薄膜涂层材料 ② 徐威等用溶胶-凝胶法在纯钛表面合成了HA(羟基磷灰石)/TiO2生物薄膜。HA在580℃开始结晶,其结晶率在780℃有所提高。结合良好的HA/TiO2生物薄膜出现微孔结构,HA/TiO2生物薄膜的厚度为5~7μm。 ① 马永新等利用正硅酸乙酯为前驱体,乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备二氧化硅增透膜。实验研究结果显示:以盐酸为催化剂在普通玻璃上制备的增透膜可使透光率平均提高约3%;膜层结构为非晶态;正硅酸乙酯和水的含量是主要影响因素。 ③ 牛玉环等利用溶胶-凝胶法合成纳米TiO2薄膜、离子掺杂薄膜、半导体复合薄膜以及光敏化薄膜。吕玉娟等通过溶胶-凝胶法制得溶胶-凝胶溶液,采用浸渍-提拉法制备纳米二氧化钛薄膜。将制得的薄膜在500℃热处理1h,发现其表面均匀分布着颗粒直径为20nm左右的TiO2球形颗粒,制得的二氧化钛薄膜有较高的光催化活性。 ④ 赵凤刚等撰文简单介绍了溶胶-凝胶方法的特点、平面光波导的基本结构及工艺特点;简要回顾了国内外近年来无机薄膜、复合薄膜、稀土配合物在工艺、合成、性能、机理等方面的研究情况。与传统的无机平面光波导薄膜相比,有机-无机复合薄膜具有明显的优势,可以在低温下一次拉制成具有实用价值的平面光波导薄膜(薄膜的理想材料)。 ⑵ 超细粉末 将所需成分的前驱体制成溶胶,加热成为凝胶,高温抽真空烘干得干凝胶,在玛瑙研钵中研碎,于高温电阻炉中煅烧,制得产品后取出,冷却至室温后研磨即可得超细粉末。 超细碳酸钙的用途 ① 王珊珊等以氧化镓为镓源、柠檬酸为络合剂制出前驱体溶胶,在氨气氛中氮化得到六角纤锌矿结构的纳米GaN粉末。 纳米GaN粉末制备工艺示意图 ② 王宝兰采用溶胶-凝胶法合成了SmFeO3超细粉末, 产物为纳米颗粒,平均粒径为14~15nm,且为颗粒均匀的圆球形。 ③ 祁阳等采用配合物型溶胶-凝胶法,快速制备了高纯度的Bi2Sr2CaCu2Oy(Bi-2212)超导体粉末。 ⑶ 纳米粉体 溶胶-凝胶法是制备纳米粉体的一种低温工艺,具有制品纯度高、化学均匀性好、颗粒细、可容纳不容性组分和不沉淀组分、掺杂分布均匀、合成温度低、成分容易控制、工艺设备简单等优点。 ① 孟秀霞等用溶胶-凝胶法在多孔阳极氧化铝模板中制备了ZrO2纳米管,研究了它的晶体结构, 为单斜晶和立方晶形的多晶结构,分析了它的键合结构。结果表明, 所制备的纳米管阵列高度有序,管径和长度分别与AAO模板的孔径和厚度相当;纳米管管壁的厚度随浸泡时间增加而增厚,可通过控制浸泡时间等因素来制备不同孔径的纳米管或线。 ② 史桂梅以异丙醇铝Al(C3H7O)3为原料,采用溶胶-凝胶法制备出了纳米Al2O3粉体。溶胶-凝胶法所获得的干凝胶在1200℃的温度下可以完全转化为α-Al2O3纳米颗粒,所制备的纳米α-Al2O3具有较为理想的晶体结构类型,并未发现其他的相或杂质;热处理为450℃时所制备的纳米Al2O3粉体是粒径大约在10nm的非晶体,而经过1200℃处理1h后完全转变成α-Al2O3,其粒径范围在15~35nm。 ③ 冯青琴等利用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Al2O3粉体, 实验结果表明,选择适当的制备方法、煅烧温度以及分散剂的种类,能有效地阻止产物团聚,控制纳米粒子的形状和尺寸。 ④ 杨志平等用溶胶-凝胶法在弱还原气氛下合成了纳米级Ca3SiO5:Eu2+绿色荧光粉。 ⑤ 张悦等以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为螯合剂,采用溶胶-凝胶法和自蔓延燃烧反应相结合制备纳米NiZn铁氧体粉体。 ⑷ 陶瓷材料 廖润华等采用溶胶-凝胶法制备在650℃下合成了具有钙钛矿结构的(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3粉体,且在x= 0.18~0.30时存在三方·四方准同型相界(MPB) 崔斌等采用溶胶-凝胶法试制出了化学组成、相组成和微观形貌可控的高纯超细钛酸钡纳米晶粉体材料。 ⑸ 电极材料 ① 单忠强等选用金属乙酸盐和柠檬酸配体,采用溶胶-凝胶法合成出锂离子电池正极材料Li1.05Mn2O4,通过优化溶液的pH和合成温度(包括预烧温度和灼烧温度),制备出纳米尺寸颗粒占13.05%的样

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