巴比妥类药物分析精要.pptVIP

基本要求 一、 结构特征与典型药物 （一）结构通式 1. 弱酸性 1，3-二酰亚胺基团（-CO-NH-CO-），能发生酮式-烯醇式互变异 构，在水溶液中发生二级电离 3.与重金属反应（丙二酰脲基团） (2)与Cu2+的反应 (4)与Hg2+的反应 （2）反应产物的晶形 三、特殊杂质检查 特殊杂质： 在特定药物的生产和贮存过程中引入的杂质。 药物中特殊杂质的检查主要是根据药物和杂质在物理、化学性质上的差异来进行的。 1. 苯巴比妥的特殊杂质检查 （1）酸度（指示剂法） （3）中性或碱性物质 中性或碱性物质是由中间体（Ⅰ）形成的酰胺、酰脲或分解产物等杂质，不溶于氢氧化钠试液但溶于乙醚；而苯巴比妥具有酸性，溶于氢氧化钠试液，故采用提取重量法测定其含量。 四、含量测定 银量法 溴量法 巴比妥类药物的含 酸碱滴定法 量测定方法 紫外分光光度法 HPLC法、GC法 （一）银量法 2.测定方法与计算 例如:异戊巴比妥及其钠盐的测定： 溶剂：甲醇 碱性试液：新配3％无水Na2CO3 滴定液：AgNO3滴定液（0.1 mol/L） 终点：电位法 原料药 剩余滴定法 2. 在胶束水溶液中滴定 对照法 每1mg硫喷妥相当于1.091mg的C11H17N2NaS。 [A型题] 1.苯巴比妥中检查的特殊杂质是 A.巴比妥 B.间氨基酚 C.水杨酸 D.中性或碱性物质 E.氨基酚 2.司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测定方法为 A.中和法 B.溴量法 C.碘量法 D.紫外分光法 E.高锰酸钾法 3. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经 振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是 盐酸可待因 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 4. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是 A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 5.中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是 A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 6. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为 A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 7. 下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是 A. 苯巴比妥 B. 巴比妥 C. 异戊巴比妥 D. 异戊巴比妥钠 E. 以上都不对 8. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为 A. 碱性 B. 水 C. 酸水 D. 醇－水 E. 以上都不对 9.Ch.P.（2010）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法 A. 紫外分光光度法 B. 银量法 C. 酸碱滴定法 D. 比色法 E. 非水滴定法 10.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2010年版）采用的含量测定方法是 A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 11.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 [X型题] 1. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物 A. 母核为7-ACA B. 母核为1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含2个氮原子 D. 与碱共热，有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 2. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用 A. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶剂 C. 高氯酸为滴定剂 D. 甲醇钠为滴定剂 E. 结晶紫为指示剂 （四）紫外分光光度法 原理：巴比妥类药物在碱性介质中电离为具有紫外吸收特征的结构，因而可采用紫外分光光度法测定其含量