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(一) 片剂含量计算公式 片剂、注射剂中药物的含量测定 二 含量测定应用示例 标示量% = 测得每片量(g/片） 标示量(g/片） ×100% 1 容量分析法结果计算 标示量% = V·T·F· D ·平均片重 W ·标示量 ×100% T：1ml规定摩尔浓度的滴定液相当于被测药物的mg数 m ：规定滴定液摩尔浓度 M：被测药物分子量 T=m × × M a b F= 实际摩尔浓度 规定摩尔浓度 片剂、注射剂中药物的含量测定 例1 烟酸片含量测定 取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.02 mL.每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中烟酸的标示百分含量（标示量0.3g/片） 片剂、注射剂中药物的含量测定 第二节片剂分析 凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。 (2)检查对象 ① 标示量小于25mg ② 主药含量小于25%（g/g） ③ 复方制剂仅检查符合上述条件的 组分 第二节 片剂分析 (3)操作法 ①取供试品10片, 分别测定每片 以标示量为100的相对含量X ② 求其均值X ③ 标准差S ④ A = 100- X 第二节 片剂分析 (4)结果判断 ②A+S＞15.0 不符合规定 符合规定 ①A+1.80S≤15.0 复 试 ⑤A+1.45S＞15.0 不符合规定 ④A+1.45S≤15.0 符合规定 ③ A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 另取20片复试 S A 第二节 片剂分析 USP、Ph. Eup的含量均匀度检查法与中国药典采用的方法不同。其方法为取10片，分别测定每片的含量，与平均含量比较，不能超过一定的限度。 第二节 片剂分析 2.溶出度测定 (1)定义 药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度. 第二节 片剂分析 溶出度检查可以反映主药的晶型、粒度、处方的组成、辅料的品种和性质、生产工艺的差异。 反映生物利用度。 第二节 片剂分析 (2)检查对象 主要用于一些难溶性的药物（溶解度0.1%~1%）. 凡规定检查溶出度的制剂,不再进行崩解时限的检查. 第二节 片剂分析 (3)检查方法 第一法 转篮法 第二法 浆法 第三法 小杯法 第二节 片剂分析 3.释放度的测定 第一法 用于缓释和控释制剂 第二法 用于肠溶制剂 第三法 用于透皮贴剂 第三节 注射剂分析 1.装量 2.渗透压摩尔浓度 3.可见异物 4.不溶性微粒 5. 无菌 6. 细菌内毒素与热原 二注射剂常规检查项目 片剂、注射剂中药物的含量测定 一 常见干扰及排除 药物制剂除主药外,还含有多种辅料,辅料对药物的含量测定方法有干扰. 片剂中常见附加剂 糖类 硬脂酸镁 滑石粉 碳酸钙 羧甲基纤维素等 片剂、注射剂中药物的含量测定 （一）糖类的干扰与排除 1.糖类的干扰 片剂稀释剂(淀粉、糊精、蔗糖、乳糖)等,经水解最后均生成葡萄糖 片剂、注射剂中药物的含量测定 当用氧化还原法测定含量时,应考虑葡萄糖的影响. 片剂、注射剂中药物的含量测定 改用别的测定方法,或避免用氧化性强的滴定剂. 2.干扰的排除 片剂、注射剂中药物的含量测定 例如 FeSO4的含量测定 原料: KMnO4滴定法 片剂：铈量法〔Ce(SO4)2〕 只能氧化Fe2+ →Fe3+ , 而不能氧化葡萄糖为葡萄糖酸 片剂、注射剂中药物的含量测定 (二) 硬脂酸镁的干扰与排除 1.对配位滴定法的干扰 在配位滴定中Mg2+也能与 EDTA-2Na 起络合作用,使含量 偏高. 片剂、注射剂中药物的含量测定 排除方法(lgKMY=8.64, pH=10) 1)滴定Al3+,Ca2+因lgKMY(Al3+,Ca2+ )远大于 lgKMY(Mg2+) ,故不考虑. 2)改在pH6~7.5条件下,并加掩蔽剂酒石酸,草酸,硼酸. 片剂、注射剂中药物的含量测定 2. 对非水滴定法的干扰 硬脂酸根离子在