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- 2016-11-01 发布于湖北
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第九章香豆素和木脂素类成分的分析黔南医专摘要.ppt
香豆素的定量分析 (一)分光光度法 (二)荧光光度法 (三)薄层扫描法 (四)高效液相色谱法 (五)气相色谱法 分光光度法 利用香豆素类成分的显色反应进行比色测定。 举例:补骨脂素注射液的含量测定,可在样品中加入重氮化试剂,生成紫色偶氮染料,于580nm处测定含量。 利用香豆素类成分都具有紫外吸收,样品较纯时,也可进行分光光度法测定。 举例:消痔液中补骨脂素的测定,检测波长246nm。 分光光度法 说明:中药制剂成分复杂,可先用薄层色谱分离,在紫外灯下荧光定位,找出香豆素成分,将其吸附层刮下,用适宜溶剂洗脱,再加入重氮化试剂,进行比色测定。如健腰丸中补骨脂素、异补骨脂素的测定。但应同时进行空白试验及净化回收率实验。 荧光光度法 羟基香豆素成分大多能产生强烈荧光,用荧光光度计进行荧光测定有较高的灵敏度及选择性。当干扰成分较多时,可先用色谱法净化。 薄层扫描法 样品经薄层分离后,于荧光灯下定位,利用香豆素类成分具有紫外吸收或能产生荧光的特性,不经显色,直接进行荧光扫描测定。举例:复方制剂中补骨脂素,异补骨脂素,白瑞香素,欧前胡素等。 高效液相色谱法 由于香豆素类成分含有芳香环及其他共轭结构,用高效液相色谱法测定,紫外检测器检测,有较高灵敏度。 常用固定相:十八烷基硅烷键和硅胶 常用流动相:不同比
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