植物全氮、磷、钾的测定.docVIP

植物全氮、磷、钾的测定 植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。 植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。 本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯) 操作步骤：(1)常规消煮法 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4 发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H22 再消煮，如此重复数次，每次添加的H22 应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容(1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。　 (2)快速消煮法 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。待冷却至瓶壁不烫手，加入H2O22ml，继续加热消煮约5—10分钟，冷却，再加入H22 消煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约810ml)再继续加热510分钟，以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml 容量瓶中，定容(1)。同时做空白试验，校正试剂和方法误差。 注释： ①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。因此，若只测定钾时，可采用简易的浸提法制备待测液。浸提剂可用0.5mol/LHCl或2mol/LNH4AC～0.2mol/LMg(OAC)2 溶液，也可用热水。 ②所用的H2O2 应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加少量H2SO4 酸化，可阻止H2O2分解。 植物全氮的测定(半微量蒸馏法和扩散法)　 方法原理 植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏和扩散，用H3BO3 吸收，直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。 试剂(1)40%(m/v)NaOH 溶液　称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml 贮于塑料瓶中。 (2)2% H3BO3—指示剂溶液　称取20g 硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH 至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (3)取标准溶液［C(HCl 或1/2 H2SO4)=0.01mol/L］ (4)碱性溶液　 (5)定氮混合指示剂。称取0.1g 甲基红和0.5g 溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH 至4.5。(6)0.02mol/L 盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。操作步骤：　 (1)蒸馏法 吸取定容后的消煮液5.00—10.00ml，(V2，含NH4—N 约1ml)，注入半微量蒸馏器的内室，另取150ml 三角瓶，内加入5ml2% H3BO3—指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3 液面以下，然后向蒸馏器内室慢慢加入约3ml40%(m/v)NaOH 溶液，通入蒸气蒸馏，(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40℃)待馏出液体积约达50～60ml 时，停止蒸馏，用少量已调节至pH 为4.5 的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的