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外场强化萃取技术 磁性萃取技术的概念、原理 磁性微球：一般由具有超顺磁性无机纳米磁性材料（Fe、Co、Ni及其氧化物等）和高分子两部分组成。 超顺磁性：当磁性的粒径小于某一临界尺寸后，在有外加磁场存在时，表现出较强的磁性；但当外加磁场撤销后，无剩磁，不再表现出磁性。 磁性微球类型：核壳型、混合型、多层型 磁性微球特性： 具有良好的表面效应和体积效应 很好的选择性磁响应性 物理化学性质稳定并且有一定的生物相容性 表面改性带有多种活性的功能基团，专一性的分离生物大分子 原理：磁球吸附目标物，然后通过磁分离器进行分离，最后从磁球上把目标物洗脱下来，达到纯化目标产物的目的。 磁性微球材料 1、磁性碳材料 活性炭、碳纳米管等碳材料、石墨烯 石墨烯（1）本身具有超大的比表面积,大的共轭体系,很强的疏 水性,较 高的耐酸、耐碱、耐热性能和化学稳定性; （2）可与有机分子产生强的π-π 电子相互作用; （3）合成石墨烯的原料是石墨,价格低廉,制备成本远低 于 碳纳米管 2、磁性分子印迹材料 分子印迹聚合物(MIPS)是一种具有选择性分子识别位点的 稳定的合成聚合物,它是在模板分子存在的条件下与单体交 联得到的聚合物。聚合后,将模板从聚合物上洗脱下来,留下 的特定的空腔结构能够选择性识别与模板分子结构相近的物 质。 3、磁性金属-有机框架材料(MOF) 超高的比表面积、可控的孔结构,在气体吸附、催化、储氢、吸附等领域具有应用潜力。 为什么要进行磁性粒子的改性? 纯粹的氧化铁纳米粒子很容易聚集,这可能会改变其磁性。 这些纳米大小的金属氧化物没有目标选择性,不适合用于复杂基质样品的萃取, 因此： 通常需选择一种合适的涂层对其进行表面改性,以使纳米粒子稳定并防止其表面氧化。如：十八烷基硅烷(ODS)材料、聚苯乙烯涂层 磁性萃取操作步骤 含有目标物的液体与磁珠混合，培育阶段两者发生偶联反应。 磁珠目标物复合体被磁分离器分离 清洗复合体表面的杂质 通过洗脱使目标物从复合体中分离，得到纯化的目标产物。 混合物的磁性分离 低通量：（磁性沉降） 一般的磁铁即可用于普通实验的分离； 要求高的可以使用商品化的稀土强磁分离器。 将EP管或者离心管静置于包埋有磁性材料的分离架上 高通量：（磁泳技术） 磁性分流薄层分级； 四极磁场磁泳分离； 微芯片磁泳分离； 磁性分流薄层分级 四极磁场磁泳分离 微芯片磁泳分离 小结 磁泳分离技术已经成为生物分离分析领域的研究热点。 四极磁场下的磁泳分离技术实现了对细胞等生物体的磁泳淌度的快速测定和快速连续制备分离。 微芯片上的磁泳分离技术则使得微分析系统上游的样品制备与分离及下游的样品分析或被分离组分收集的高度集成成为可能。 磁泳技术的引入为生物微粒的分离纯化提供了基于磁泳的生物分离分析技术新的途径, 但规模化应用必须解决如下3 个主要问题: 首先是发展磁性微粒的制备技术, 解决减小粒径和增强磁响应性之 间的矛盾, 提高磁性微粒的稳定性和生物相容性； 其次是磁场的施加问题。在常规磁泳技术中, 外磁场是静止不动 的。由于磁场强度随着作用距离的增加而迅速衰减, 使得磁性粒 子在磁场方向的迁移距离十分有限, 极大地影响了磁泳分离的分 辨率 与常规的固相萃取(SPE)柱填料相比： 纳米粒子的比表面积大、扩散距离短,只需使用少量的吸附剂和较短的平衡时间就能实现萃取分离,因此具有较高的萃取能力和萃取效率； 经功能化修饰,磁性吸附剂有望实现对分析物的选择性萃取。 磁性吸附剂经适当的润洗之后可以循环使用； MSPE 仅通过施加一个外部磁场即可实现相分离,因此操作简单、 省时快速、无需离心过滤等繁琐操作,避免了传统SPE 吸附剂需装柱和样品上样等耗时问题； 在处理生物、环境样品时不会存在SPE 中遇到的柱堵塞的问题； 应用前景： 磁性材料的应用为痕量分析物的预富集打开了一扇新窗,磁性纳米材料越来越多地应用于环境分析和药物分析中。 磁性粒子表面修饰的不足： 使用表面活性剂涂层修饰的最大缺点是在洗分析物时,表面活性剂胶束被破坏,这将引起解吸溶剂中含有高浓度的表面活性剂,从而可能会干扰质谱、紫外或荧光检测; 磁性高分子聚合物、和磁性分子印迹材料制备较繁琐,吸附萃取的选择性、重现性还不尽如人意。 因此：开发研究物理化学稳定性高、使用寿命长、吸附容量大、萃取效率高、选择性好的新型磁性纳米材料已成为目前国内外磁分离技术研究的重要课