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仪器分析复习要点资料.ppt
第一章 复习要点 仪器分析 仪器分析的特点 分析仪器 分析仪器的组成及其各部分的作用 本底信号 空白信号 分辨率 一个完整分析方法包括? 样品前处理的目的?由哪几个环节组成? 样品提取试剂的正确选择 固相萃取可吸附被测物质,也可吸附杂质。固相萃取的基本步骤? 有机物分解处理主要用于矿物元素的测定,消解或消化法主要有湿法消解和干法消化法。 消化样品的同时必须做空白实验,以抵消试剂中所含微量元素引入的误差。 衍生化 可靠性评价的主要参数有精密度、灵敏度、准确度等。 检出限 仪器检出限 方法检出限 校正曲线 校正曲线的线性范围 第二 章 复习要点 光谱分析法 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,能量越低,波长越短,能量越高。 波长和能量介于能谱和波谱的称为电磁波谱。 紫外和可见光的波长范围 在光谱分析中,光与物质的相互作用,主要是吸收、发射和透射。 光的吸收 分光 吸收光谱 发射光谱 不同物质由于其组成和结构的不同,粒子运动时所具有的能量也就不同,由此可以获得具有不同特征的吸收或发射光谱。 吸收光谱法根据所测量的吸收光是来自于物质的原子还是分子而分为原子吸收光谱和分子吸收光谱 吸收光谱的特征是在连续的亮背景上有暗线或暗区。发射光谱的特征是在暗背景上有明亮的谱线或谱区。 原子光谱 分子光谱 溶液的透射率越大,它对光的吸收程度越小;A值越大,表明物质对光的吸收越大,二者都表示物质对光的吸收程度 朗伯-比尔定律 A=kbc 吸光度的加和性 影响比尔定律定量的因素 光谱定量分析方法(1.标准曲线法 2.标准对照法) 光谱分析仪器一般由哪几个单元构成,它们的作用是 光谱分析仪器的光路图 光谱分析法中待测物质的光信号均由( )接受后转变为电信号。 紫外-可见光谱法 紫外-可见光谱法研究的是在200-800 nm紫外和可见光区的分子吸收光谱。 紫外-可见吸收曲线 最大吸收波长 对于同一物质,浓度不同时,光吸收曲线的形状及最大吸收波长相同,只是相应的吸收程度不同; 而对于不同的物质,即使相同的浓度,由于分子结构的不同,光吸收曲线的形状及最大吸收波长也不相同。 在实际工作中,由于紫外-可见光谱仪的测量范围为200-1000 nm,所以紫外-可见光谱法主要研究的是n—π*跃迁和π—π*跃迁。 产生n—π*跃迁和π—π*跃迁的化合物及吸收波长。 饱和化合物无紫外吸收 电子跃迁类型与分子结构及存在基团有密切联系 根据吸收谱带波长和电子跃迁类型 →推测分子中可能存在的基团(分子结构鉴定) 发色团 助色团 红移 蓝移 增色效应 利用比较溶液颜色深浅的方法来确定溶液中有色物质的含量,这种方法就称为比色分析法 紫外可见分光光度计的主要构成部件 玻璃和石英材料在光度计上应用的区别 单色器上核心部件 色散元件主要有棱镜和光栅 紫外可见分光光度计光源,检测器分别是? 光谱仪的类型 双波长的有两个单色器 紫外光谱进行定性鉴定的依据是? 紫外-可见光谱进行定量分析的依据是? 根据吸光度具有加和性的特点,对于含有两种或两种以上吸光组分的混合物的定量分析,可以不经分离面直接测定。 紫外-可见光谱法分析条件的选择 红外光谱 因红外光谱具有“指纹性”,使红外光谱法成为化合物的结构测定和鉴定常用的手段。 红外光谱波长为0.78-1000μm,波长0.78-2.5μm为近红外区,主要由含氢原子团的倍频吸收产生,适合用于蛋白质、淀粉、脂肪等高分子化合物的定量分析;波长2.5-25μm是中红外光区,绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光谱区,因基频吸收带引起的基频振动是红外光谱中最强的振动,所以是应用极为广泛的红外光谱。 红外光谱法和紫外-可见光谱法的异同 红外光谱产生的条件 哪些分子不产红外吸收 基频峰 倍频吸收峰 特征吸收峰 相关峰 特征频率区(官能团区) 指纹区 分子结构上的微小变化都会引起指纹区的明显改变。 红外光谱仪的类型 傅立叶红外光谱仪的构成 光源 检测器 红外光谱法对样品的基本要求 液体样品和固体样品的制备方法 近红外光谱分析法的原理 和测定方式 近红外光谱定量分析主要包括校正建模和样品预测两个过程 近红外光谱法与化学法相比的优点 近红外光谱仪的构成 分子发光 分子发光包括荧光、磷光、化学发光等。 处于激发态的分子不稳定,它可以通过辐射跃迁或非辐射跃迁方式返回基态。 荧光的特征波长比激发波长要长,这个现象称为斯托克斯位移,其越大,越有利于排除荧光测定时激发光的干扰。 斯托克斯位移说明了在激发与发射之间存在着一定的能量损失。 荧光和磷光的异同点 激发光谱
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