3-20112012年电镀工艺课件镀镍最后.ppt

* * * * * 镍镀层要求 要求镀层细致、均匀、结合牢靠、不起皮、不起泡。 对于普通镀镍层，要求厚度必达到一定的要求。 光亮镀镍，要求亮度均匀，不允许“起花”现象。 多层镍，主要考核各镀层之间的结合力一定要好，绝不允许起壳、脱皮现象，同时还要保证各层应有的厚度，以达到抗腐蚀能力的要求。 §6.3.4 镀镍液中杂质的去除方法 有机杂质会使镍镀层乌亮、结合力明显降低 电镀镍层表面出现黑点和灰黑色有可能受到金属杂质的污染，尤其是受到铅杂质的污染可能性更大。 杂质的影响及去除方法 大多数电镀镍加工厂家对镀镍液的大处理均采用加双氧水或高锰酸钾进行氧化处理，以去除镀液中的有机物和添加剂的分解杂质。 低电流密度电解 碱化法去除杂质 酒石酸或柠檬酸作掩蔽剂 去杂水 除铁剂 双氧水一活性炭净化处理 采用双氧水一活性炭净化处理光亮镀镍溶液是行之有效的大处理方法之一。在搅拌下缓慢地加入双氧水2-4mL/L(加入前先稀释5-10倍，以利于发挥其作用，减少损耗)，继续搅拌1h，使溶液中的二价铁离子氧化成三价铁离子，有机杂质存在时也易被氧化，容易被活性炭吸附。 加温至70℃，使残余双氧水分解，以免光亮剂遭到破坏。 在搅拌下加入稀的氢氧化钠或氢氧化镍或碳酸镍，提高pH至5.5-6，使三价铁离子形成氢氧化铁沉淀。 2Fe2+ ＋ H?O?＋ 2H+ →2Fe3+ ＋ 2H?O 碱化法去除杂质 将镀液的pH值提高到6左右，使铜、铁、锌等异金属杂质成为氢氧化物Me(OH)n的形式沉淀，再经过滤除去。 除杂剂也分两大类： 一类是选择性化学沉淀剂，与杂质金属离子形成较大颗粒的化合物，使之产生沉淀； 另一类是选择性的螯合剂，与金属杂质形成螯合物，并且与镍在镀层中共沉积。 除杂剂法去除金属杂质 镀镍溶液中杂质的去除 2Cu2＋＋Na4[Fe(CN)6]→Cu2[Fe(CN)6]↓十4Na＋ 当镀镍液中锌杂质含量较高时，可先用CaCO3(或BaCO3)，提高镀液pH至5.5左右，再用NaOH[或Ni(OH)2]提高镀液pH值至6.2，加热至65℃-70℃，搅拌30min-60min，静置后过滤。 先加30%的双氧水1mL/L，将Fe2＋氧化为Fe3十，然后加热至65℃-70℃，加入CaCO3(或BaCO3)提高pH值至5.5左右，搅拌30min-60min，趁热过滤除去沉淀，再调整镀镍液的pH值和成分后，即可正常镀镍。 研制的除铁剂B，只与铁离子络合。在电镀过程中，铁离子与镍离子发生了共沉积，能获得合格的镀层，克服了常规处理的弊病。 除铁剂B 除铁剂FJ-N1 FJ-N1为液体添加剂 FJ-N1能与三价铁生成一种可溶性络合物，防止了氢氧化铁的析出。 FJ-N1能迅速使三价铁还原成二价铁，沉积到镀层中去，且对镀件的平整性、光亮度、延展性、抗蚀性等无任何影响。 FJ-N1消耗甚微，仅限于镀件带出消耗。可在生产过程中使用，不影响生产。 除铁剂QF 在光亮镀镍液中混入＞50mg铁离子，镍层就会产生毛刺或针孔。此时加入 除铁剂QF后，能改变铁离子电位，迅速络合到镍层中，无须电解过滤。特别适用钢铁管状件镀镍。 pH控制在9-9.5左右 镀液pH＝1-2，温度60℃-70℃，阴极电流密度先用lA/dm2-2A/dm2，使NO3-在阴极还原为NH3逸出，然后逐渐降低至0.2A/dm2，直至镀液正常为止。 电解法(低pH值和高温)： 亚硫酸氢钠又称酸式亚硫酸钠、重亚硫酸钠 第一步，通过赫尔槽试验确定应加入的NaHSO3量； 第二步，按计算量的110%在不断强烈搅拌下慢慢加入稀NaHSO3溶液(以减少因生成SO2而过量消耗的HSO3-)，继续搅拌约5min； 第三步，按lmL/L-2mL/L量加入30%的H2O2，加温(也可直接在热的镀镍液中处理)到55℃-60℃；搅拌反应约lh，氧化残存的NaHSO3并分解多余的H2O2。无需过滤、调pH值到工艺范围即可试镀。 NaHSO3稀溶液法： 双氧水一活性炭法 用硫酸调镀液pH=3.5，向其加入30%的双氧水1mL/L-3mL/L，加热镀液至65℃-70℃，搅拌30min-60min；然后再加入3g/L-5g/L活性炭，搅拌30min左右后静置过滤；分析化验调整镀镍液成分及pH值后试镀。 (1)用稀硫酸调整镀镍溶液的pH值达3左右 (2)高锰酸钾配成5％的水溶液，在剧烈搅拌下缓慢加入溶液中 (3)加热至60-80℃，持续搅拌2h，使其与高锰酸钾加速氧化反应 (4)在搅拌下加入氢氧化镍或碳酸镍，提高pH至5.5-6，使Fe3+形成氢氧化铁沉淀 (5)加入5％浓度的双氧水，以还原过剩的高锰酸钾，并使硫酸锰氧化成二氧化锰沉淀排除，此时溶液的淡红色应已褪尽。操作时应边加入双氧水边搅拌，同时观察淡