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4.3.4 反应时间对液化反应的影响 乙二醇 65 g 毛竹原料 5 g 催化剂质量浓度 8 wt% 反应温度 200 ℃ 液固比 15:1 原料平均粒径 80~100 目 图 4-4 反应时间对液化反应的影响 4.81% 4.2% 2.05% -0.41% 3~4h范围确定为正交实验的反应时间 4.4 正交实验结果及分析 表4-4 正交实验结果 实验号 反应温度/℃ 料液比/ 催化剂用量/% 反应时间/ h 液化率/% 1 200 1：10 6 3 83.63 2 200 1：12.5 7 3.5 88.12 3 200 1：15 8 4 86.14 4 225 1：10 7 4 88.92 5 225 1：12.5 8 3 89.98 6 225 1：15 6 3.5 85.73 7 250 1：10 8 3.5 92.58 8 250 1：12.5 6 4 90.55 9 250 1：15 7 3 91.27 均值1 85.96 88.38 86.64 88.29 均值2 88.21 89.55 89.44 88.81 均值3 91.47 87.71 89.57 88.54 极差 5.50 1.84 2.93 0.52 反应温度的影响从大到小依次是：250℃、225℃、200℃； 料液比的影响从大到小依次是：1：12.5、1：10、1：15； 催化剂用量的影响从大到小依次是：8%、7%、6%； 反应时间影响从大到小依次是：3.5h、4h、3h。 因素影响从大到小依次是：反应温度、催化剂用量、料液比、反应时间。 最佳的条件搭配为：反应温度250℃、料液比1：12.5、催化剂用量为8%、反应时间3.5h，在此工艺下毛竹的液化率为93.48%。 相同的工艺参数下重复三次稳定性实验，得到三次实验结果分别为93.61%、93.32%和93.40% 。 可知正交实验是正确可靠 。 催化剂活性和寿命考察： 液化次数 1 2 3 4 5 液化率/% 93.48 89.24 89.00 87.76 88.51 此催化剂的活性和寿命稳定，可进行进一步研究。 4.5 液化产物的表征分析 4.5.1 气体产物GC分析 气体产物的主要成分包括O2、H2、CO、CO2和CH4五种气体 4.5.2 液体产物轻组分GC-MS分析 序号 保留时间/min 化合物名称 分子式 相对分子质量 匹配度/% GC含量/% 9 6.054 2,3-二甲基-3-己醇 C8H18O 130 94 1.95 11 6.508 三聚乙醛 C6H12O3 132 92 4.24 12 6.701 二乙二醇二乙酸酯 C8H14O5 190 94 8.43 13 7.065 2-(1-苯基乙基)-1,3-二氧戊环 C11H14O2 178 95 7.73 14 7.125 戊乙二醇 C10H22O6 238 91 11.17 15 7.266 1,1-二丙氧基乙烷 C8H18O2 146 91 1.69 17 7.776 2,3-二甲基-2-环戊烯酮 C7H10O 110 94 1.84 19 8.003 乙酸丁酯 C6H12O2 116 91 2.29 21 9.296 1,4-丁二醇二缩水甘油醚 C10H18O4 202 95 1.22 24 10.983 2-羟基-5-甲基苯乙酮 C9H10O2 150 96 6.32 25 11.158 三乙二醇 C6H14O4 150 91 3.62 26 11.304 庚乙二烯乙二醇 C14H30O8 326 96 2.54 27 11.736 1,1-二丙氧基乙烷 C8H18O2 146 94 2.32 28 12.058 3,5-二叔丁基邻苯二酚 C14H22O2 222 95 30.62 29 12.293 18-冠-6-醚 C12H24O6 264 96 1.74 表4-5 液化油轻组分分析结果 分析可得共有34种可以辨识的主要化合物，液体产物轻组分比较复杂，主要有酸、酚、酯、醇、酮、醛、含氧化合物等各种各样复杂的多官能团有机物。 4.5.3 液体产物重组分FT-IR分析 图4-5液化油重组分分析结果 3380 -OH伸缩振动峰 2930 2860 烷烃官能团-CH振动峰 1425 1720 C=O伸缩振动峰 C-H面内弯曲振动峰 1046 C-O-C伸缩振动峰 重油产物是含醇类、烷烃、酮类、醛类 、芳香族 和醚类等复杂的混合物 4.5.4 固体产物FT-IR分析 图4-6 毛竹、SO42-/ZrO2-La2O3催化剂和固体产物的FT-IR谱图 3415 /-OH氢键的伸缩振动 2922 /C-H的伸缩振动 综纤维素、木素发生了反应 残渣里的催化剂没有失活，稳定性良好