4、_分析化学中的质量保证与质量控制讲解.ppt

分 析 化 学 质量保证与质量控制 第4章 分析化学中的质量保证与质量控制 为了获得高质量的分析结果，需对可能影响结果的各种因素和测量环节进行全面的控制、管理。 质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等 建立完善的质量保证系统 §4.1 质量保证与质量控制概述 4.1.1 分析结果的可靠性 ◇1.代表性 ◇2.准确性 ◇3.精密性 ◇4.可比性 ◇5.完整性 4.1 质量保证与质量控制概述 4.1.2 分析方法的可靠性 ◇1.灵敏度 ◇2.检出限 ◇3.空白值 ◇4.测定限 ◇5.最佳测定范围 ◇6.校准曲线 ◇7.加标回收率 ◇8.干扰试验 4.1.3 质量保证的工作内容 1.质量保证系统： 环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理，包括制订计划；根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求；规定相应的分析监测系统。 环境监测对象成分复杂，时间、空间量级上分布广泛，且随机多变，不易准确测量。这要求各个实验室从采样到结果所提供的数据有规定的准确性和可比性，以便作出正确的结论。 图4-2 环境监测质量保证系统 基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项。 基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、分析仪器操作规范性等。 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度。 保证高质量基础准备工作 （1）标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器的校验。 （2）现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。 （3）水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。 §4.2 分析全过程的 质量保证与质量控制 A.金属蒸馏器二次蒸馏 B.全玻璃蒸馏器蒸馏 C.自来水通过活性炭、混合树脂及醋酸纤维膜 D.去离子水通过特氟隆膜再石英蒸馏器双蒸 E.去离子水亚沸蒸馏 F.自来水经过滤膜、交换、蒸馏、亚沸蒸馏 实验室环境 常规质量控制技术 平行样分析 加标回收分析 密码加标样分析 标准物比对分析 方法对照分析 室内互检及质量控制图 质量控制图的应用实例 10个实验室测定了橡胶中ZnO含量，试比较实验室间数据的一致性？各实验室测定结果列于下表 1 做标准偏差图用于比较各实验室之间观测值变动性的一致性 标准偏差控制图 计算3σ控制限的系数 当用 代替 时， 则用 代替A1， 代替 （2）作平均值控制图，用以比较各实验室观测结果的一致性： 平均值控制图 从平均值控制图看出实验室3，5，8，10的结果在控制限以外；6，9实验室结果接近上控制限；只有四个实验室的结果在控制限之内 在标准偏差控制图上，仅有一个实验室的标准偏差不在控制限内，表明不同实验室测定结果间变动性大于同一实验室内重复测定结果的变动性 不同实验室的测定结果间可能存在系统误差 分析检测中质量控制的标准化操作程序 3、实验室质量保证体系 质量方针（QP） 与目标 质量管理（QM） 质量控制（QC） 质量保证（QA） 质量体系（QS） 质量审核 管理评审 质量计划 实验室质量保证体系的各个方面示意图 §4.3 标准方法与标准物质 标准分析方法的研究程序 多个实验室合作研究，用同一方法分析测定相同的样品，以ASTM（美国材料试验学会），AOAC 美国官方化学家协会 ,NBS（美国国家标准局 为例： 1.有需要或感兴趣者提出和写出研究标准方法的倡议和要求，发表在期刊上，争取合作者 2.根据需要提出若干建议方案，并对每个建议方案进行初步实验（一般在两个或两个以上实验室进行） 3.ASTM技术委员会对提出建议方法进行研究，选出2-4个方法作为候选标准方法 4.多个实验室进行测试，评价结果，并选出两个最好的候选方法，再进一步合作实验和修改，对一致投票赞成的方法作为试用方法颁布 5.试用方法通过实际应用进一步完善和修改，有的几年后才成正式标准方法 AOAC 美国官方化学家协会 程序 1.评审员根据需要收集文献资料，挑选方法，修改方法和做初步实验 2.总评审员根据初步实验结果设计出合作实验方案，六个或六个以上实验室，至少发六个样品参加实验，样品结果保密 3.数据报告个总评审员，对结果整理分析，提出修改意见，再反复实验，达到预期目标后，推荐、投票表决 4.通过的方法发表在AOAC期刊，其它分析人员实用，一年后必要作修改，最后批准发表在官方分析方法一书上，平均4-5年修订一次 NBS（美国国