高灵敏度的高压DTA测量法.pdfVIP

Vol。 第 2卷 第 4期 高 压 物 理 学 报 2,No。 4 1988年 12月 JOURNAL OF HIGH PREssURE PHYsICs Dec。1988 CHINEsE 。 高灵敏度的高压DTA测量法+ 张 云 殷岫君 沈 中毅 刘 勇 周维亚 (中 国科学院物理研究所) 摘要 我们在直径⒛mm的塞 活 圆筒容器上建立 了 压差热 高 分析方 ,经 法 过反 的实 改 复 验和 进,这一方法已达到很高的灵敏度及测量精度。其要点如下:样品盒 热 用 电 材料 成,电 偶 制 偶的 一 结点 焊 个 就 在样品盒中心,提高了热信号探测效率 ;样品量 几百 克 少 由 毫 减 几 ,样 到 十毫克 品 在压腔中所 轴 空 减少 0.5mm,使 占 向 间 到约 样品处于 温区 9DTA测 ; 等 内 量基线 得基本平直 变 采用平板热电偶9可 以充分 收 热,差 接 相变潜 热信号明显 强 增 。 在高压相图工作中,应用 方 已 这种 法我 做 了 成 们 许多 功的实验 。 关键词 微差热分析 高压测量 1.引 言 物质在发生物理或化学变化 时,往往产生热效应 ,并引起温度的变化 。差热分析是通过 检测这些温度变化来研究相变过程的一种方法 ,即 在程序控制样 品温度的条件 下,测量样 品 及 与其一起加热 的某种无相 变参 比物质之 间的温度差与温度之 间的关系,从而研究相平衡关 系及相变的动力学规律 。在常压下,这种测量方法 已经成为一种极普遍的分析 手段 ,并且 已 达到商业仪表化的阶段 。经过 多年的应用和不断的改进 ,差热分析仪在灵敏度 、分辨 能力及 · 操作