仪分实验讲义(高、化)Ａ.docVIP

实验一 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法) 一、实验目的 1．掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。 2．掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。 3．分析低沸点烃类的组成。 4．掌握色谱归一化定量分析方法。 二、实验原理 气相色谱法是一种典型的分离分析方法。样品由进样器注入气化室，在气化室气化变成蒸汽，随载气进入色谱柱，在色谱柱内分离。色谱柱内存在有气－固（液）两相，组分在两相间进行分配，由于组分在两相间的分配系数存在微小差异，经过多次分配平衡，将具有微小差异的组分分开。被分开的组分依次进入检测器，在检测器中转变成电信号被记录下来，信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比，这就是定量分析基础；组分出峰时间与其分配比有关，可以用来做定性分析的依据。 归一化法是常用的气相色谱定量方法之一，该方法要求试样中的各个组分都能??得到完全分离，且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示出色谱峰。i物质的质量分数wi的计算公式为： 归一化的优点是计算方便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定，都必须全部分离流出，并获得可测量的信号，而且其校正因子 fi 也应为已知。 三、仪器与试剂 1．仪器 GC-900型气相色谱仪 (FID检测器) ；NHA-氮氢空气体发生器；GS-2010色谱工作站；AC-5毛细管色谱柱30m×0.32