25锌测定操作规程.doc

樟树市众生健生物科技有限公司 编号：SOP-Z2500 锌的测定操作规程 第 1 页 共8页 新订： 替代： 起草： 部门审阅： QA审阅： 批准： 执行日期： 变更原因及目的： 变更记录： 修订号： 批准日期： 执行日期： 1.目的 建立本企业锌的测定标准操作规程，确保操作者正确检测。 2.范围 保健食品中锌的测定方法。　　最低检出浓度：原子吸收法为0.4mg/Kg；二硫腙比色法为 2.5mg/Kg。3　内容 3.1样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收213.8nm共振线，其吸收值与锌量成正比，与标准系列比较定量。3.2试剂3.2.1磷酸(1＋10)。3.2.2盐酸(1＋11)：量取10mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mL。3.2.3锌标准溶液：准确称取0.500g金属锌(99.99%)，溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于0.50mg锌。3.2.4锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准溶液，置于50mL容量瓶中，以盐酸(0.1mol/L)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0μg锌。3.3仪器:原子吸收分光光度计。 樟树市众生健生物科技有限公司 编号：SOP-Z2500 锌的测定操作规程 第 2 页 共 8 页 新订： 替代： 起草： 部门审阅： QA审阅： 批准： 执行日期： 变更原因及目的： 变更记录： 修订号： 批准日期： 执行日期： 3.4分析步骤 3.4.1谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。称取约5.00～10.00g置于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟后移入马弗炉中，500±25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1＋11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸(1＋11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。3.4.2取与样品处理相同的混合酸和盐酸（1＋11），按同一操作作方法做试剂空白试验。3.4.3蔬菜／瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取10.00～20.00g，置于瓷坩埚中，加1mL磷酸（1＋10），小火炭化，以下按3.4.1自“至无烟后移入马弗炉中”起，依法操作。　3.4.4禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5.00～10.00g，置于瓷坩埚中，小火炭化，以下按3.4.1自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。3.4.5乳类经混匀后，量取50mL，置于瓷坩埚中，加1mL磷酸（1＋ 樟树市众生健生物科技有限公司 编号：SOP-Z2500 锌的测定操作规程 第 3 页 共 8 页 新订： 替代： 起草： 部门审阅： QA审阅： 批准： 执行日期： 变更原因及目的： 变更记录： 修订号： 批准日期： 执行日期： 10），在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按3.4.1自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。3.5测定3.5.1吸取0，0.10,0.20,0.40,0.80mL锌标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,以盐酸(1moL/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0,0.2,0.4,0.8,1.6μg锌)。3.5.2将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件：灯电流6mA,波长213.8nm,狭缝0.38nm,空气流量10L/min,乙炔流量2.3L/min,灯头高度3mm,氘灯背景校正,以锌含量对应吸光值,绘制标准曲线或计算直线回归方程,样品吸光值与曲线比较或代入议程求出含量。3.6计算　　式中：X1——样品中锌的含量，mg/kg或mg/L；　　A1——测定用样品液中锌的含量，μg/mL；　　A2——试剂空白液中锌的含量，μg/mL；　　m1——样品质量(体积)，g(mL)；　　V1——样品处理液的总体积，mL。　　结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。 樟树市众生健生物科技有限公司 编号：SOP-Z2500 锌的测定操作规程 第4 页 共8 页 新订： 替代： 起草： 部门审阅： QA审阅： 批准： 执行日期： 变更原因及目的： 变更记录： 修订号： 批准日期： 执行日期： 3.7允许差:相对相差≤10%。3.8原理:样品经消化后，在pH4.0～5.5时，锌离子与二硫腙形成紫红色络