GCMS法测定食品中的丙烯酰胺.ppt

推荐使用仪器条件: 色谱柱：DB-5 石英毛细管柱（ 30m × 0.25mm ×0.25μm） 色谱柱温度(程序升温)：65℃（1min）→15℃/min→280℃（15min） 进样口温度：280℃ 离子源温度：230℃ 接口温度： 260℃ 电离方式：EI 源，电离能量：70eV 测定方式：选择离子监测(SIM)， 选择监测离子(m/z)：106、108、150、152； 载气： 高纯氦气(99.999%)，流速1.0ml/min 进样方式：不分流进样 进样量： 1μl 定性分析： 1.外标法 以添加的丙烯酰胺量为横坐标，以定量离子(m/z150)的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线进行定量分析，其线性回归方程为:S=k*c+b(其中S为峰面积，k为斜率，c为浓度，b为截距) 求 出 当 S=0时c的绝对值，即为试样测定液中丙烯酰胺的浓度 式中: X—— 样品中丙烯酸胺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) c —— 测定液中丙烯酞胺的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL) V —— 测定液体积，单位为毫升(mL) R —— 稀释倍数; m——试样的质量，单位为克(g) 79Br和81Br的天然丰度比为１∶１，特征性很强。使得 m/z152、150、108与106均可作为SIM定量离子，根据测定 中干扰的不同，可分别选择其中一个或几个进行定量，同时 根据４个离子的丰度比进行定量。这样比单独依靠保留时 间定性的气相色谱分析可靠。 2.同位素内标法：13C标记的丙烯酰胺 试样中丙烯酰胺的含量，按式(2)计算（计算结果需将空白值扣除） 式中： ----------（2） 式中： X——试样中丙烯酰胺含量，单位为纳克每克（ng/g） R——丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子 Asn ——实际样品丙烯酰胺衍生物的峰面积（峰高） Asl —— 实际测定时同位素内标的峰面积（峰高） msl—— 实际测定时同位素内标的量，单位为纳克（ng） m ——样品的质量，单位为克（g） 同位素内标法可消除操作条件变化引起的误差，测量较为准确，检出限可达到5ng/g。但是13C标记的丙烯酰胺价格昂贵且不易买到，限制了方法的实用性 参考文献： [1]蒋俊树，程静，卢业举，赵成仕. 气相色谱-质谱(GC-MS)法测定食品中丙烯酰胺研究[J]. 食品科学，2006，11:430-434. [2]廖燕芝，黄辉，杨代明，张继红. GC-MS测定食品中丙烯酰胺含量的定量方法比较[J]. 食品与机械，2013，05:91-94. [3]杨斯超，张慧，汪俊涵，陈芳. 柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量[J]. 色谱，2011，05:404-408. [4]仲维科，陈冬东，雍炜，刘志明，邱月明，唐英章. 气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺[J]. 色谱，2005，03:312-314. [5]张根义. 热加工食品中丙烯酰胺的形成机理和风险分析[J]. 无锡轻工大学学报，2003，04:91-99. [6]GBT 5009.204-2005 食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱-质谱(GC-MS)法 [7]SNT 2096-2008 食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法 谢 谢 ！ HONGXIN COMMUNICATION TECHNOLOGIES CO.， LTD. HONGXIN COMMUNICATION TECHNOLOGIES CO.， LTD. GC-MS法测定食品中的丙烯酰胺含量 生物 危害 神经毒性 遗传毒性 致癌性 1994年，国际癌症研究机构（IARC）对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A），即人类可能致癌物 丙烯酰胺 还原糖 游离天 冬酰胺 ＋ → 美拉德反应 120℃ 目前国际上对食品中丙烯酰胺检测主要GC-MS法、LC-MS法为主，GC-MS 法检测限为5～10μg/kg，LC-MS法检测限为 20～50μg/kg。相对而言，GC-MS法灵敏度高、专一性好，但操作较烦琐；LC-MS法操