(精细0821-第三组—胡仓银)乙酸乙酯的合成的文献综述.docVIP

专业资料 专业 专心 专注 乙酸乙酯合成方法的文献综述 ————精细0821 胡仓银 摘要： 乙酸乙酯是具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料。 关键字： 乙酸乙酯，有机化工原料，反应过程，合成方法 概述： 乙酸乙酯 分子式：C4H8O2 分子量：88.11 别名：醋酸乙酯；Acetic ester；Vinlgarnaphtha 性质：无色芳香液体。溶于水，与醇、醚、氯仿混合，易燃；沸点77℃，熔点-83℃，相对密度d25250.898,折射率n20D1.3719，闪点450F（开杯）。 用途：人造香精，溶剂、试剂。 1、制备工艺路线:醋酸与乙醇酯化制得。 操作：反应器中加入200kg醋酸、160kg乙醇，在搅拌下加入20kg浓硫酸，加完后停止搅拌，加热回流7~8h，然后将反应物蒸出，得乙酸乙酯粗品;将粗品用5%碳酸钠水溶液中和至ph值为7~8，放置分层，将上层酯层用无水氯化钙干燥至清亮，经过滤除去干燥剂，分馏收集76~78℃馏分，得成品约250kg（产率85%）。  反应方程式如下所示： 2、乙酸乙酯的连续酯化工艺 原料醋酸、乙醇及浓硫酸由高位槽连续通过流量计控制送入反应装置。物料先经过热交换器1与塔顶逸出的蒸汽热交换，然后送入酯化塔的最高层塔盘。塔底用蒸汽加热，生成的酯与醇、水形成三元共沸物向塔顶移动，含水的液体物料由顶部流向塔底。选择合适的停留时间及原料配比使塔底釜内的液体仅含少量的未反应醋酸以及硫酸。釜底流出的废水经中和后排出。 塔顶逸出的蒸汽约含70%醇、20%酯及10%水，物料经热交换后通过冷凝器2，部分冷凝液与1中的冷凝液一起回流入塔内，其余部分送入分馏塔中分离三元共沸混合物中的酯及含水乙醇。塔底为含水乙醇回入酯化塔用于酯化。 分馏塔中逸出的蒸汽冷凝后部分回流，其余部分在混合器中与等量的水混合，使乙酸乙酯与水分层，以保证在分离器中得到分离。上层为酯，送入精馏塔，水层中含乙醇及少量的酯再回流到分馏塔中。精馏塔顶部逸出的仍为低沸点三元混合物，除部分回流外，其余的送往混合器。成品乙酸乙酯由塔顶流出，经冷凝器后送往储罐。 以上述的流程介绍可见，酯化反应中形成共沸混合物的分离，以及原料组分的充分利用，将涉及到大量化学工程技术。 PAGE  专业 专心 专注 3、 原料和催化剂： 己酸、乙醇为化学纯;Fe2(SO4)3·xH2O为化学 纯,未经任何处理直接使用。 4、 实验方法 在150 ml三颈烧瓶中按一定的比例加入己酸、乙醇和催化剂,搅拌下回流酯化,反应的馏出液用无水MgSO4干燥后,再经滴液漏斗返回三颈烧瓶中。反应完成后,滤去催化剂,取样用102G气相色谱仪分析含量,测定成酯的转化率,粗产品用真空精馏法提纯,在1 333~2 666 Pa下收集55~60℃馏分得己酸乙酯。低温馏分主要是乙醇,底液主要是己酸, 可回收后返回。 方程式：CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂) 发展趋势 加强对先进技术的应用研究。今年来有较大发展的先进技术， 具有很好的应用前景。但要投入实际应用，还面临诸多问题，如设备投资费用和运行费用高、反应条件苛刻、反应器材要求高、处理量小灯问题均有待进一步解决。 加强经济、高效率的联用技术研究。考虑到合成吲哚类化合物的复杂与多样性，单纯采用一种方法往往难以到达预期目的，因此要考虑几种技术的联用以实现高效、经济的目的。 1、乙烯与乙酸直接加成法 随着化学化工产业的迅速发展,炼油技术的不断提高,乙烯已经成为一种丰富而价廉的化工原料。由于乙烯与乙酸直接加成反应生产乙酸乙酯既是原子经济型,又是环境友好型的反应,因此乙酸和乙烯加成酯化合成乙酸乙酯的新工艺备受化工界关注。 现有的催化剂体系主要为以下几类:矿物酸及磺酸类催化剂,氧化物类催化剂,粘土矿物类催化剂-层状硅酸盐,离子交换树脂类催化剂,杂多酸化合物催化剂。 上述几种催化剂中,杂多酸化合物结构较稳定,通过改变其组成元素可以达到调变其性能的作用。正因为杂多酸化合物有此良好的催化特性,所以杂多酸化合物对此反应的催化作用受到了许多研究者的重视。 2、反应精馏法 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时在一个设备内进行,既有精馏的物理相变传递现象,又有物质变化的化学反应现象,两者同时存在,互相影响。因此反应对下列2种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平