X射线衍射分析技术资料.ppt

1.? 前言 2. 晶体学概念与X射线 3. X射线衍射原理 4. D8 X射线衍射仪 5. X射线衍射应用与实例 X射线衍射仪是现代物质微观结构分析为常规武器,它是对物质和材料的组成和原子尺度级别结构进行研究和鉴定的基本手 段,常用于如下目的： 确定物质和材料中的各种化合物的各种原子是怎么排列的, 研究材料和物质的一些特殊性质与其原子排列的关系。 确定物质和材料含有哪些化合物（物相）及各种化合物（物相）的含量,这些相及含量对性能起决定性作用。 此外常用于测定材料的晶胞参数、晶粒大小、微观和宏观应力、织构、取向度、结晶度、金属间有序度等。 X射线衍射仪在自然科学和技术科学中其应用领域极其广泛、对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质表征和质量控制不可缺少的方法。 1895年 W.C.Roentgen研究阴极射线管时，发现一种有穿透力的肉眼看不见的射线，称为X射线(伦琴射线)。 1912年劳埃( M. Von Laue)以晶体为光栅，发现了晶体的X射线衍射现象，证实了X射线的电磁波性和晶体结构的周期性。 同年，W.H.Bragg and M.L.Bragg 发现 X射线衍射Bragg公式,测定了NaCl晶体的结构,开创了X射线晶体结构分析的历史。 X射线衍射花样变化万千 。 实质 : X射线与物质交互作用产生衍射花样; 衍射花样三要素：峰位，峰强与线形； 全谱数据。  X射线衍射原理 X射线作为一电磁波投射到晶体中时，受到晶体中原子(电子)的散射，散射波以每一个原子中心发出的散射波(球面波)。由于晶体中原子周期排列，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，在空间产生干涉，导致在某些散射方向的球面波相互加强，某些方向上相互抵消，从而出现衍射现象，即在偏离原入射线方向上，只有在特定的方向上出现散射线加强而存在衍射斑点或Debye 环，其余方向则无。 晶体X射线衍射,非晶体不产生衍射 D 8 Discover  芯片面积: 14.4 x 16 mm 4° 2theta 覆盖范围( 测量圆 401 mm) 192 个探测通道 适用波长: Cr ~ Cu 靶 (Mo-靶) 效率: 98% for Cu-radiation 最大计数: 100,000,000 cps 单个单元通道最大计数: 700,000 cps 优于25%的能量分辨率 角度分辨率: 具有基本上等同于点探测器+0.1mm接受狭缝的分辨率 LynxEYE 适合日常的快速分析、原位分析、对测试速度有特别要求的 样品。  织构附件 X射线衍射应用与实例 X射线衍射解决方案所包括的领域 各种实验方法应用软件功能简介 材料科学研究应用与实例  物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定结晶结构（结晶类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自已独特衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。 物相鉴定方法 a 衍射谱可由d—I值数据组表示。用微机检索/匹配待测样与 标样d/I值为 相鉴定的主要方法。JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）编篡的粉末衍射文件PDF (Powder Diffraction File)卡是标准物质衍射谱,内容丰富，规模庞大的多晶衍射数据库（存CD盘）。 b 新一代检索物相方法是利用衍射谱图而非d—I值，可用衍射谱 原始数据扣背底直接检索。 ? 发光沸石,方沸石 物相半定量分析 物相鉴定小结 物质和材料性能与其含有物相种类、含量、大小和分布密切相关。相的形成又决定于材料的化学成份和工艺处理过程。在材料研制及冶金生产量过程、表面强化处理、防腐蚀与抗磨损等研究中，了解材料的相结构和合金元素存在状态是极其重要的。 物相鉴定原理与方法确切简便，具有特点和普适性、且应用广泛。 物相鉴定要利用软件功能与技巧、相关的材料专业知识，最终加以人工判断才能得出正确结论。 X射线衍射定量相分析 相定量分折方法甚多，它们都是依据试中各相的衍射强度并作适当修正后计算得到，关键是选对方法。 实际工作中要注意减少衍射强度的测量误差, 主要误差来自: 晶粒度过大使参与衍射晶粒减少、吸收增大引入误差。 样品存在择优取向,采用多对计平均