第五章 分散体系的形成课件.ppt

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B.氧化法。 2H2S(稀)+ O2(g) → 2H2O +3S↓(溶胶) Na2S2O3 +2HCl → 2NaCl +H2O +SO2 +S ↓ (溶胶) D. 复分解法。用于制备盐类溶胶。 AgNO3 (稀)+ KCl(稀) → AgCl(溶胶) +KNO3 C.水解法。用来制备金属氧化物。 FeCl3 (稀)+3H2O (热)→ Fe(OH)3 (溶胶)+3HCl Si(OC2H5)4 → SiO2 ↓+ C2H5OH 溶胶的制备---凝聚法 SiO2球形粒子的合成 将乙醇,25%氨水,去离子水,正硅酸乙酯(TEOS) 按一定的比例顺序加入100mL 的烧杯中,在常温下 磁力搅拌2h,得到白色乳状液体。离心,洗涤,最后 产物在60℃烘箱内烘干。 SiO2球形粒子的尺寸控制 2012-11-19 控制胶体形貌、组成 如将FeCl3酸性低浓度水溶液,于100℃时升温水解: 依FeCl3浓度、溶液pH值和所加入酸的种类不同,可生成 棒状β-FeOOH,球状,椭球形,立方形α-Fe2O3均匀胶体 粒子。 如何对粒径进行有效控制、防止颗粒间的絮凝团聚是一个关键问题。通常是利用高聚物作为分散剂防止团聚。 机理:无机微粒表面与聚合物之间会发生作用力如静电作用、范德华力、氢键或配位键等。吸附的聚合物可以作为保护膜,对粒子之间由于高表面活性引起的缔合力起到减弱或屏蔽作用,会限制晶粒的进一步生长,并阻止粒子间絮凝团聚,不仅可以控制纳米微粒的大小,而且能改变纳米微粒的表面状态。 将硝酸银溶解到乙二醇 溶液中加热到沸点约180 ℃,加入聚乙烯吡咯烷 酮PVP可控制其形状和尺 寸。 柠檬酸三钠还原法 — — — 此方法是由Frens在1973年创立的,制备程序很简单,胶 体金的颗粒大小较一致,广为采用。 该法一般先将0.01%的HAuCl4溶液加热至沸腾,迅速加 入一定量1%柠檬酸三钠水溶液,开始有些蓝色,然后浅 蓝、蓝色,再加热出现红色,煮沸7~10 min出现透明的 橙红色。 各种颗粒的胶体金制备详见表。 柠檬酸三钠用量与胶体金颗粒直径的关系 2012-11-19 (3)利用有序分子组合体法 定义:有序分子组合体是分子通过分子间相互作用 形成的具有有序结构的分子聚集体。典型的 有胶束、复合膜、脂质体和囊泡等。细胞膜 是一种天然的有序分子组合体 溶胶的制备--凝聚法 溶胶的制备--凝聚法 脂质体:由卵磷脂、大豆磷脂、胆固醇组成的生物膜; 泡囊 : 由合成类脂、改性类脂组成的生物膜。 只有双尾的或 中间由特殊结构的 表面活性剂才能形 成此结构。 溶胶的制备--凝聚法 A.单分子膜法 a:原位生成法,单分子膜下先吸附离子然后生 成微粒; b:吸附法,单分子膜下吸附溶液中已经形成的 亲水颗粒; c:混合膜法,在低表面压时,使憎水颗粒钻到 单分子膜中。 B. 自组装 改变pH值与电荷等,使附着在基底上的分子 与溶液中的分子或颗粒相吸。 溶胶的制备--凝聚法 C.反胶束法 在反胶束中进行各种微粒的反应。如硝酸银在 水池内,油溶性还原剂在油中,通过扩散以形成纳 米银。 表面活性剂浓度对形成颗粒尺寸的影响: 当形成反胶束的表面活性剂的浓度和链长增大 时,在反胶束中形成的纳米颗粒也愈细。 溶胶的制备--凝聚法 D.泡囊法(双分子膜法) 将颗粒放在溶剂中,采用涂层法,使球形双分 子膜变成平面双分子膜,而纳米颗粒则在夹层中有 序排列。 这些方法的共同特点是: (1)降低形成新相的表面能; (2)使已形成的新相不再长大。 溶胶的制备--凝聚法 5.3 溶胶的净化 v 离心清洗 v 渗析法 v 超过滤法 溶胶的净化 在制备溶胶的过程中,常生成一些多余的电解质, 如制备 Fe(OH)3溶胶时生成的HCl。 少量电解质可以作为溶胶的稳定剂,但是过多的电 解质存在会使溶胶不稳定,容易聚沉,所以必须除去。 净化的方法主要有离心清洗、渗析法和超过滤法。 (1)离心清洗 将粒子用纯介质借助于机械震荡或机械搅拌以及 超声波使二者充分分散混合,此过程是粒子所吸附的 离子和分子解吸的过程。 然后在离心场的作用下,分散相粒子沉积于离心 管底部,而含有各种杂质离子和分子的分散介质处于 离心管上部,弃去上层清液。此过程反复几次可达到 清洗的效果。 溶胶的净化 (2)渗析法 简单渗析 将需要净化的溶 胶放在羊皮纸或动物膀胱等 半透膜制成的容器内,膜外 放纯溶剂。 溶胶的净化 利用浓差因素,多余的电解质离子不断向膜外渗 透,经常更换溶剂,就可以净化半透膜容器内的溶胶。 如将装有溶胶的半透膜容器不断旋转,可以加快 渗析速度。 电渗析 为了

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