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- 2016-03-28 发布于江苏
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摘 要
氟节胺是窝效烟草侧芽抑制剂,在连阅大量文献资料魄基础上,
对氟节胺合成路线进行综合比较并提出新的合成路线,即以3.氯一2.
甲基苯胺为原料,用氟硼酸燕氮氟代,经侧链光氯化,然后与一乙胺
反应生成苄胺,再与4一氯.3,5.二硝基三氟甲苯在甲苯溶液中反应得
氟节胺合成路线。
r
—~9’氯-2_荦基苯胺与盐酸、疆硝酸钠、氟硼酸,在0-5。C,发生重
氮化反应,生成氟硼酸重氮盐。将干燥的氟硼酸重氮盐加热分解、蒸
馏彳髻2.氯一6氟学薄,收率达8i.3%,产麓平均含量运99。5%。热分薅
产生的三氟化硼经氢氟酸吸收后得到氟硼酸可循环套用。
2一氯.6一氟譬笨和氯气在赢悉汞灯照射下发生游离基取代反应,生
成2.氯.6.氟氯苄。氯化深度控制在65~70%,反应温度以140Z:为宜。
在_l比条件下,反应时间需3.5小时,反废收率达92。7%,产品平均含
量达95.6%。
2,氯.6.氟氯苄与过量的…乙胺反应,用氢氧化钠水溶液作为缚酸
剂,生成N一乙基.2.氯一6一氟擎黢,合成收率达91.7%。…乙胺与2。氯.6一
氟氯苄投料比达4.5:l,过爨的一一乙胺有效地抑制了付反应
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