第2章试样的采集、制备与分解.ppt

第2章 样品的采集、制备及处理（1） 第2章 样品的采集、制备及处理（2） 第2章 样品的采集、制备及处理（3） 样品的采集 从待分析对象中取出用于分析的少量物质（样品或试样） 基本要求：代表性和不变性 根据待分析对象的不同，样品采集方式可分为客观性取样（随机取样），选择性取样，循环取样等。 所取样品必须稳定，必要时需加入稳定剂。 客观性取样实例（1） 客观性取样实例（2） 样品的采集 大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的概率 根据给定的准确度，采取有次序地和随机的取样，使取样的费用尽可能低 客观性取样实例（2） 样品采集量 第2章 样品的采集、制备及处理（4） 样品的制备 第2章 样品的采集、制备及分解（5） 刑侦、食品、环保中，常常是依据投诉、检验性观察或其它线索进行针对性取样，可大大提高获取重要物证的概率 周期取样是指生产流水线上，每隔一定的时间或产品数量，抽取一个样品，混合成样品总体。 生物试样的采集则根据不同检验方法和要求有很大的区别，如尿蛋白、尿糖的测定需采集晨尿；运动员兴奋剂的测定通常是采集与比赛结束一小时内（50+25 mL）；而常规化验则可采用随机尿样。 第2章 样品的采集、制备及处理（6） 试样的处理 除少数分析方法（XFS、IR）外，均需将试样转化为溶液才能进行测定 基本要求：确保分析组分要全部转入溶液，不能有挥发损失；也不能另外引入待测物质及干扰物质 制约测定结果准确度的关键 无机样品的处理 溶解法 （H2O、酸、碱） 熔融法 酸熔：K2S2O7、KHSO4（刚玉、金红石等） 碱熔：Na2CO3、NaOH、Na2O2（硅酸盐等） 半融法（烧结法） Na2CO3-MgO 测定煤或矿石中的硫 CaCO3-NH4Cl分解硅酸盐测定钾、钠 有机样品的处理 分解（用于测定有机试样中金属、硫、磷、卤素等） 湿法、干法、微波 溶解 溶剂萃取 * * Survey results for the partition of time that analytical chemists spend on sample analysis Survey results for the partition of error generated during sample analysis 应按照一定的原则、方法（相关国家或各行业制定的标准）进行 广州市区大气监测站位置示意图 —以火车上地质矿样为例 取样点 火车车皮 不同位置 不同深度 例：某矿样最大颗粒直径为10 mm，k?0.2，求Q 解： 实际分析中样品通常仅为几百毫克，如何解决? 样品制备 粉碎 过筛 混匀 依次增加筛板目数 反复粉碎至全部试样通过筛板后方可缩分 缩分剩余量?kd2数 最终要通过100-200目筛 缩分 四分法 最终样品量10-300 g 筛板目数与通过颗粒孔径对应关系（p15表2-1） 试样的浓缩与稀释也属于试样处理的范畴 Sheet16 Sheet15 Sheet14 Sheet13 Sheet12 Sheet11 Sheet10 Sheet9 Sheet8 Sheet7 Sheet6 Sheet5 Sheet4 Sheet3 Fig.1.3 Fig.1.2 Chart1 Fig.1.2 for the survey results for the distribution of time that analytical chemists spend on sample analysis. Sample processing Data management Analysis Collection Fig.1.3 is made for the survey results for the distribution of error generated during sample analysis Chromatography Integration Sample introduction Contamination Operator Columns Calibration Instrument Page Page Page Page Page Page Page Page Page Page Page Page Page Page Page .07 .06 .06 .04 .30 .19 .11 .09 .08 Page Contamination 4% Page .61 .27 .06 .06 Page Page Collection 6% Data management