无机化学实验指导书详解.doc

无机化学实验 指 导 书 华东交通大学化学实验中心 2012年3月 实验一 硫代硫酸钠的制备和应用 一、实验目的 1．了解亚硫酸铵法制备硫代硫酸钠的过程； 2．学习硫代硫酸钠的检验方法。 二、实验原理 制备硫代硫酸钠可由以下3步进行： Na2CO3 + SO2 ＝＝ Na2SO3 + CO2 2Na2S + 3SO2 ＝＝ 2Na2SO3 + 3S Na2SO3 + S ＝＝Na2S2O3 总反应：2Na2S + Na2CO3 + 4SO2 3Na2S2O3 + CO2 本实验利用第三步反应制备硫代硫酸钠：Na2SO3 + S ＝＝Na2S2O3 三、仪器与试剂 仪器：托盘天平、真空泵、圆底烧瓶（250ml）、水浴锅、300mm直形冷凝管、抽虑瓶（250ml）、布氏漏斗、烧杯（250ml）、打孔器、锥形瓶（250ml）、分液漏斗、橡皮塞、蒸馏烧瓶（250ml）、洗气瓶、磁力搅拌器、烘箱。 固体药品：硫粉、硫化钠（工业级）、亚硫酸钠（无水）、碳酸钠 液体药品：乙醇（95％）、浓硫酸、NaOH（6mol/L, 10%）、Pb（Ac）2（10％）HAc-NaAc缓冲溶液、I2标准溶液（0.1mol/L）、淀粉溶液（0.2%）、酚酞 耗材：PH试纸、螺旋夹、橡皮管、滤纸 四、实验内容和步骤 1、硫代硫酸钠的制备 ① 将100mL蒸馏水盖上表面皿加热煮沸片刻，成去离子水。 ② 5.04g Na2SO3于100mL烧杯中，加16mL去离子水，10d无水乙醇，1.32g硫粉（加少许玻璃棉）。小火加热煮沸至大部分硫粉溶解（为防止硫挥发，可在烧杯上盖上盛满冷水的蒸发皿，定期换冷水），加1g活性炭脱色，趁热过滤，保留滤液。 ③ 蒸发浓缩至析出晶体，冷却至室温，减压过滤。 ④ 尽量抽干，用无水乙醇洗涤晶体，抽干，称重，计算产率。 ⑤ 保留少量产品做鉴定用，其余回收。 2、硫代硫酸钠定性检验用AgNO3检验S2O32- 离子含量。 五、思考题 1．称量、加热、浓缩、过滤、抽滤等基本操作应该如何正确进行？ 2．为什么实验中硫磺的用量上过量的？计算理论产量时应以哪种反应物为准？ 3．实验中应如何防止硫代硫酸钠溶液的过饱和现象？ 实验二 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 一、实验目的 1．根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。 2．进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 3．了解检验产品中杂质含量的一种方法——目视比色法。 二、实验原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。 由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见下表）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。 73.0 75.4 78.0 81.0 37.0 48.0 60.0 73.3 36.5 45.0 53.0 本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4→→FeSO4+H2↑ 然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的级别。将产品配成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。 三、仪器与试剂 仪器：台式天平，锥形瓶（150mL），烧杯，量筒（10、50mL），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替），比色管（25mL）。 试剂：2mol·L－1HC3mol·L－1H2SO40.0100mg·mL－1标准Fe3+溶液（称取0.0864g分析纯硫酸高铁铵Fe(NH4)(SO4)2·12H2O溶于3mL 2mol·L－1HCl并全部转移到1000mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀）。1mol·L-1KSCN 固体(NH4)2SO4Na2CO3 、 铁屑95%乙醇pH试纸 1．铁屑的净化（除去油污） 用台式天平称取2.0g铁屑，放入小烧杯中，加入15mL质量分数10%Na2CO3溶液。缓缓加热约10min后，倾倒去Na2CO3碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗洁净（如果用