无极化学实验详解.doc

2014年高考新课标（二卷）28．（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。 ①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。 ②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。 回答下列问题： （1）装置中安全管的作用原理是 。 （2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。 （3）样品中氨的质量分数表达式为 。 （4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。 （5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)为 mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12） （6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。 2014年北京卷27．（12分）碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。 （1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。 ①气体a的成分是____________________。 ②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS+5 O21______+3______。 （2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化学方程式：_________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_________________。 （3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的含量。 ①气体a通过B和C的目的是_____________________。 ②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________________。 2014年山东卷31．（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3?5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。 烧瓶C中发生反应如下： Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I） 2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II） S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq） （III） （1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若 ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为 溶液。 （2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。 （3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。 a．蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液 c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液 实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有 。 a烧杯 b蒸发皿 c试管 d锥形瓶 （4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3?5H2O，其中可能含