高效液相、气相色谱法及红外色谱仪的简单介绍资料.pptVIP

（2）梯度淋洗装置 外梯度: 利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室，混合后进入色谱柱。 内梯度: 一台高压泵, 通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。 （3）进样装置 流路中为高压力工作状态， 通常使用耐高压的六通阀进样装置， 其结构如图所示： （4）高效分离柱 柱体为直型不锈钢管，内径1～6 mm，柱长5～40 cm。发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。 检测器 紫外检测器 可变波长检测器 光电二极管阵列检测器 荧光检测器 电化学检测器 蒸发光散射 示差检测器 质谱 高效液相色谱法应用实例 环境监测中取代尿素除锈剂的分析—正相液-液色谱分析法。 稠环芳烃的分析—反相键合色谱法 有机氯农药的分析—液-固色谱法 氨基酸的分析—离子交换色谱法 聚合物的分析—空间排阻色谱法 生物活性物质酶的分离—亲和色谱法 红外光谱法 第一节 概 述 与紫外吸收光谱法、核磁共振波谱法及质谱法一起称为四大谱学方法。 原理：当一束红外光照射物质时，被照射物质分子吸收其中部分光能，转变为分子的振动和转动能量，使分子的固有振动和转动从低能级跃迁到较高能级。这种跃迁在光谱上产生的吸收谱带，通常以波长um或波数cm-1 横坐标，以吸光度A或透光率T%为纵坐标。 红外吸收光谱图 红外光谱法的特点 红外光区的划分 λ（μm） σ cm-1 跃迁类型 近红外（泛频区） 0.78-2.5 12820-4000 O-H,N-H,C-H键的倍频吸收 中红外（基本振动区） 2.5—50 4000-200 分子振动、转动 远红外（转动区） 50—300 200—33 分子转动， 骨架振动 与紫外吸收光谱法比较： 涉及对象：紫外研究对象是具有共轭体系的不饱和化合物；红外几乎针对所有分子（除单原子分子和同核双原子分子外） 功能：对物质组成、结构提供详细信息。 定量分析：可进行定量分析，但能量小，干扰强。 样品类型：液体、固体和气体试样。 三种重要仪器的原理及使用方法 气相色谱法 高效液相色谱法 红外吸收光谱法 目录 气相色谱法 1 气相色谱仪 2 气相色谱检测器 3 气相色谱的应用 4 定义 以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法称为气相色谱法（GC）。 气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC）： 气固色谱：是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物. 气液色谱：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附（或分配）作用的差别。 色谱分色谱离的原理 气相色谱法的特点 “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测10?11～10?13g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物 约300万种 的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。 102G型气相色谱仪 102型气相色谱仪（常用于学生实验） GC-7890气相色谱仪 带色谱工作站 GC-7890气相色谱仪 外观 内部结构 GC-9A气相色谱仪 日本 东京 Shimadzu 气相色谱仪 气相色谱仪组成 气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测记录系统 气相色谱结构流程图 process of gas chromatograph 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表； 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 温控系统 记录系统 二、气相色谱仪的组成及各部分的作用： 1、载气系统（包括气源、气体净化、气体流速 控制和测 量） 常用的载气，氨气、氮气 2、进样系统 包括进样器和汽化室 微量注射器：0.1，1，5，10，50μL 汽化室可控制温度为20～400℃ 汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸气， 并很快被载气带入色谱柱。 3、分离系统 色谱柱（心脏部分）、柱箱和恒温控制装置 色谱柱：填充柱、空心毛细管柱 填充柱： 制备简单，可供使用的单体，固定液，吸附剂繁多，可解决各种分离分