第九章透射电子显微分析精要.pptVIP

第三篇 电子显微分析 第九章 透射电子显微分析 第十章 扫描电子显微分析与电子探针 材料现代分析方法 材料化工学院 前言 能分辨的最小距离: 人眼:约0.2mm． 光学显微镜:约200nm． 透射电子显微镜:约0.1nm ． 透射电镜入射电子束有两种主要形式： 平行束和会聚束． 前者用于成像及衍射， 后者用于成像、微分析及微衍射． 第九章 透射电子显微分析 §9.1 透射电子显微镜工作原理及构造 §9.2 样品制备 §9.3 透射电镜基本成像操作及像衬度 §9.4 电子衍射运动学理论(自学) §9.5 典型应用及其它功能简介 §9.1 透射电子显微镜工作原理及构造 光学显微镜: 可见光作照明束; 玻璃透镜; 像分辨. 光学显微镜与透射电镜的比较 §9.1 透射电子显微镜工作原理及构造 二、构造 由照明、成像、记录、 真空与电器系统组成。 照明和成像系统的关键部件是电磁透镜。 1．电磁透镜 能使电子束聚焦的装置称为电子透镜； →静电透镜和磁透镜 ↓ 恒磁透镜和电磁透镜 电磁透镜： 通过调节激磁电流， 方便地调节磁场强度， 从而调节焦距和放大倍数． §9.1 透射电子显微镜工作原理及构造 (1)电磁透镜的结构 纯铁→极靴； 铜线圈； 极靴孔径与间隙比→重要参数。 电流→线圈→极靴被磁化 →在心腔内建立起磁场 →电磁透镜． (2)电磁透镜的光学性质 电磁透镜的特点 §9.1 透射电子显微镜工作原理及构造 2．照明系统 作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束． 由发射并使电子加速的电子枪 和会聚电子束的聚光镜组成。 电子源有两类：一类为热电子源，即在加热时产生电子； 一类为场发射源，即在强电场作用下产生电子； §9.1 透射电子显微镜工作原理及构造 3．成像系统 由物镜、中间镜和投影镜组成。 将衍射花样或图像投镜到荧光屏上。 §9.1 透射电子显微镜工作原理及构造 三、选区电子衍射(与成像) 对样品上指定区域进行电子衍射分析． 在物镜像平面上插人选区光栏实现的。 如同在样品所在平面(物镜的物平面)内插入一虚光栏， 使虚光栏孔以外的电子束被挡掉。 成像模式： 中间镜的物平面与物镜的像平面重合， 插人选区光栏， 便可选择感兴趣的区域。 衍射模式： 中间镜的物平面与物镜背焦面重合， 插人选区光栏 即可获得所选区域电子衍射谱。 §9.2 样品制备 样品必须对电子束是透明的，厚约100-200nm。 可分为间接样品和直接样品. 一、间接样品(复型)的制备 将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的， 在透镜下成像间接反映原样品的表面形貌特征． 对复型材料的要求主要有： ①必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度， 良好的导电、导热和耐电子束轰击性能； ③分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜． 按复型的制备方法， 分为一级复型、二级复型和萃取复型． 塑料—碳二级复型制作： (1)样品表面滴丙酮，将A．C．纸覆盖其上， 按压形成不夹气泡的一级复型。 (2)一级复型干燥(灯光烘干)后，将其剥离， 并将复制面向上平整地固定在玻璃片上； (3)将玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中， 先倾斜“投影”重金属(如Cr等),再垂直喷碳． 制备由塑料和碳膜构成的“复合复型”； (4)将要分析的区域剪为小方块(φ3mm)， 碳膜面朝里，贴在熔于玻璃片上的石蜡层上， 石蜡冷凝把复合膜块固定在玻璃片上。 将其放人丙酮液中， A．C．纸逐渐被溶解， 同时适当加热以溶解石蜡。 (5)碳膜(即二级复型)漂浮在丙酮液中， 用清洁的丙酮液清洗，再转移至蒸馏水中． 此时，碳膜平展地漂浮在水面，将其捞起干燥， (6)干燥后即可置于电镜下观察． 塑料—碳二级复型制作： §9.2 样品制备 二、直接样品的制备 1．初减薄 ——由块状样品制备厚度约100-200μm的薄片； 塑性材料 —电火花线切割法或轧制法。 脆性材料—刀片将其沿解理面解理