第二章样品前处理技术精要.pptVIP

吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性样品基质。作用机理： 1）极性-极性相互作用 2）表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官能团之间相互作用，包括氢键，π-π键等。 3）偶极-偶极相互作用 4）偶极-诱导偶极相互作用 应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物（如，水溶液等样品中有机提取物的去杂。 正固相萃取 2.3.2固相萃取 离子交换固相萃取用于萃取分离带有电荷的分析物 固定相为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。 分析物与吸附剂间的作用是静电吸引力。 离子交换固相萃取分为阴离子交换固相萃取和阳离子交换固相萃取。 离子交换固相萃取 2.3.2固相萃取 一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗（洗去干扰物质）、洗脱及收集分析物四个步骤。 固相萃取操作步骤 2.3.2固相萃取 1、减少溶剂的用量，减少对环境的污染，简化样品的预处理过程 2、萃取回收率和富集倍数高、重现性好 3、采用高效、高选择性的固体吸附剂，能更有效地将分析物与干扰组分分离 4、应用范围广 5、操作简便快速，费用低 固相萃取的优点 2.3.2固相萃取 2.3.4 柱色谱分离 柱色谱法，又称层析法。是一种以分配平衡为机理的分配方法。色谱体系包含两个相，一个是固定相，一个是流动相。当两相相对运动时，反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异，最后达到彼此分离的目的。 柱色谱概述 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 柱色谱概述 2.3.4 柱色谱分离 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。 柱色谱概述 2.3.4 柱色谱分离 简单的说，色谱技术是在特定的色谱柱当中，利用不同物质与固定相的亲和力差异而实现分离的一组技术。其优点是分辨率高，是生化产品纯化、分析的重要手段。 柱色谱概述 2.3.4 柱色谱分离 色谱方法分类 2.3.4 柱色谱分离 2.3.4 柱色谱分离 色谱方法分类 根据色谱分离的方法不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱法、高效液相色谱法等 优点： 1、分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。 2、分析速度快。一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。 色谱法的优点和缺点 2.3.4 柱色谱分离 2.3.4 柱色谱分离 优点： 3、检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到 10-12g数量级。 4、样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。 色谱法的优点和缺点 优点： 5、选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的部分物质。 6、多组分同时分析。在很短的时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。 色谱法的优点和缺点 2.3.4 柱色谱分离 2.3.4 柱色谱分离 优点： 7、易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。 缺点： 1、定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。 色谱法的优点和缺点 2. 4 浓缩技术 试样的浓缩就是除去提取溶剂，提高待测组分浓度的过程 水浴蒸发 氮吹仪吹扫 旋转蒸发 真空离心浓缩 KD浓缩器 全自动定量浓缩装置 2.5无机元素的前处理技术 通常采用高温、高温强氧化剂或助剂等方法，使结合体中的有机物质被彻底破坏和分解，呈气体状态逸散，而被测元素以简单的无机化合物形式残留下来，以便于进行分析测定。 2.5.1干灰化法 干灰化法是利用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法,又称灼烧法。剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液。 灰化温度一般在500-600℃，少数样品可提高至800 ℃。但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用。 2.5.1干灰化法 为了促使有机物彻底分解，缩短灰化时间，防止被测组分挥发损失和坩埚吸留，可加入适量的灰化助剂。 低温灰化技术，是将样品放置在低温灰化炉中，130~670Pa的压力和高频电