硫酸铵的测定解析.docVIP

硫酸铵的测定 技术条件 （1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农业 用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 （2）、硫酸铵应符合下表要求： 指标名称 工业品 农业品 一级品 二级品 氮含量（N）（以干基计），%≥ 21.0 21.0 20.8 水分（H2O）含量，%≤ 0.2 0.50 1.0 游离酸（H2SO4）含量，%≤ 0.05 0.08 0.20 铁（Fe）含量，%≤ 0.007 砷（As）含量，%≤ 0.0005 重金属（以Pb计）含量，%≤ 0.005 水不溶物含量，%≤ 0.05 二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83 （一）、测定原理 硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。 （二）、试剂和溶液 （1）、氢氧化钠：（分析纯）450g/L溶液。 （2）、硫酸：（分析纯）0.5N标准溶液。 （3）、氢氧化钠：（分析纯）0.5N标准溶液。 （4）、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100ml，混匀。 （5）、硅脂或其它不含氮的润滑脂。 （三）、仪器 蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器，仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。 （1）、蒸馏瓶（A）：1000m，带29 号内接标准磨口。 （2）、防溅球管（B）：与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端29 号外接标准磨口。 （3）、滴液漏斗（C）：容量为50ml。 （4）、直式冷凝管（D）：有效长度约400mm，进口为19号内接标准粉口，出口为29 号内接标准磨口。 （5）、吸收瓶（E）：500ml，磨口为29 号内接标准磨口，瓶内连接双连球。 （四）、测定步骤 （1）、试样溶液的制备。 称取10g试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 （2）、蒸馏 用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中，加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和4～6滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的密封性。 通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量达到250ml～300ml体积时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。 （3）、滴定 将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用0.5N氢氧化钠标准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即为终点。 （4）、空白试验 按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用的试剂均与测定时间相同。 （五）、结果计算 硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计），以质量（%）表示，按下式计算： [（V1﹣V2）N×0.01401×100]/[50/500×m×（100﹣x）/100]＝[（V1﹣V2）N×1401]/[m（100﹣x）] 式中：V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）； V2—测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）； N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度； m—试样的质量，（g）； x—试样中水分的白分含量； 0.01401—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。 （六）、精密度 （1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 （2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。 （3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。 三、氮含量的测定（甲醛法）GB4097.3—83 （一）、原理 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。 （二）、试剂和溶液 （1）、氢氧化钠：（分析纯）0.1N及0.5N标准溶液； （2）、酚酞乙醇溶液； （3）、甲基红：1%乙醇溶液； （4）、氨水； （5）、多聚甲醛； （6）、甲醛； （7）、25%甲醛溶液； ①用多聚甲醛配制 称取280g多聚甲醛，加约700ml水和35ml氨水，加热溶解后趁热，过滤或静置两天后取上层清夜，按照下述方法③测定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。 ②用试剂甲醛配制 将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96℃左右，蒸馏至甲醛中的含量约1%后（蒸馏至体积约1/2），停止加热，将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液，然后按下述规