合成纤维资料.ppt

以锌催化剂时，釜内缩聚反应温度不超过270℃，加入稳定剂后可控制275～278℃，压力小于133.3Pa。在搅拌器的作用下，物料由缩聚釜的一端向另一端移动，在移动过程中进行缩聚反应。当物料到达另一端时，聚酯树脂的特性粘度逐渐增加到0.64～0.68。然后经过连续纺丝、拉膜或造粒即得其产品。 ①酯化反应　对苯二甲酸与乙二醇按摩尔比1∶1.33配料，以三氧化二锑为催化剂，在搅拌下，控制酯化温度在乙二醇沸点以上。酯化反应在如图10-3所示的反应釜中进行。用平均聚合度为1.1的酯化物在反应器中循环，酯化物与对苯二甲酸的摩尔比为0.8。控制釜的夹套温度为270℃，物料在釜内第一区室内充分混合，制成粘度为2Pa·s的浆液。这种浆液穿过区室间档板上的小孔进入下一个区室，物料在前进中进行反应，最后获得均一低聚物。反应产生的水，经蒸馏排出设备外。 §12-5　聚丙烯纤维 从混合器来的混合液，在进入聚合釜前，先进入由分段加热器和冷凝器组成的进料温度控制器，下段用1℃水冷却，上段用60℃热水加热，控制进料温度为15～18℃。聚合采用满釜操作，物料从底部进入从上面出料。釜的高径比为2∶1～1∶1。用夹套调节聚合温度。第一、第三搅拌叶使聚合液向下流动，第二搅拌叶使聚合液向上流动。 　　 脱单体塔内有五层伞，最上层起阻挡作用，防止进入物液直冲喷淋冷凝器或真空管道。第二至第五层伞是确保浆液在伞上成薄膜以增加蒸发面积，使浆液内的单体和气体易于逸出。伞圆锥角一般为120度角。浆液进入脱单体塔时采用同心套管，内外管各通两层伞，以保证浆液均匀。 主要设备　聚合釜与脱单体塔示意图如图10-9和图10-10所示。 聚合釜 去单体喷 淋冷凝器 进料 出料 冷水 冷水 热水 热水 排污 热水 热水 排污 夹套 视镜 视镜 伞 搅拌器 电动机 进料温度控制器 夹套用蒸汽 盘管加热 去浆液混合贮槽 聚合釜 图10-9 图10-10 　　 以丙烯腈为主共聚物的连续水相沉淀聚合生产工艺如图10-11所示。其主要优点是可以采用水溶性氧化-还原引发体系引发，使聚合在30～50℃之间甚至更低温度下进行，所得产物色泽较白；反应热容易移出，便于控制聚合温度，产物相对分子质量分布较窄；聚合速度快，粒子大小均一，聚合转化率比较高，聚合物含水率低，浆液好处理，对纺丝溶剂-硫氰酸钠浓水溶液纯度的要求低于一步法，回收工序简单。 （2）以丙烯腈为主共聚物的连续水相沉淀聚合生产工艺 §12-4　腈纶纤维 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 洗涤水 聚合体 低压蒸汽 聚合体淤浆 回收单体 NaOH 水溶液 含单体的 聚合物浆液 图10-11 　　 将贮槽2中的水、引发剂、表面张力调节剂等用计量泵5连续送入聚合釜。同时，由计量泵4和6连续加入第一、第二和第三单体（单体总量为水量的15%～40%，其中丙烯腈占85%以上），调节好pH值。反应物料在聚合釜中停留一定时间以确保转化率为70%～80%。从聚合釜出来的含单体的高聚物淤浆流入终止釜，用NaOH水溶液改变高聚物淤浆的pH值使反应终止。再将高聚物淤浆送至脱单体塔，用低压蒸汽在减压下除去未反应的单体，单体回收后可以循环使用。脱除单体的高聚物淤浆经离心脱水、洗涤、干燥即得聚丙烯腈共聚物。 　　 聚合采用的条件是：氧化剂与还原剂的比例为0.1～1.0，引发剂的用量为单体质量的0.1%～4%，pH值维持在2～3.5之间，聚合温度35～55℃，反应时间1～2h，高聚物产率80%～85%。为了降低表面张力以使相对分子质量稳定，一般要向反应混合物中加入硫醇及其他物质。 　3．丙烯腈共聚物的纺丝 　　 由于丙烯腈共聚物受热时即不熔化又不熔融，所以只能采用溶液纺丝法——干法及湿法纺丝。其中干法纺丝主要生产长丝，湿法主要生产短丝。 　　 用于纺丝的聚丙烯腈的相对分子质量一般为25000～80000。由于干法纺丝要求溶液的浓度为28%～30%，因而相对分子质量要求低一些，在25000～40000之间。 　　 　　 工业上采用50%的NaSCN水溶液，高聚物的浓度10%～13%。并加入适当的稀释剂，以降低溶液的粘度。要求纺丝溶液浓度均匀，含气泡、灰尘和机械杂质极少。 　　 将聚合工段送来的纺丝溶液经计量泵压入烛形过滤器至喷头，以5～10m/s的纺丝速度喷出纺丝细流，在凝固浴中凝固成形。初生的丝条再经预热浴进一步凝固脱水，并给予适当的拉伸后，於蒸汽加热下进行高倍率拉伸。拉伸后的纤维再经水洗、上油、干燥、热定型、卷曲、切断、打包等工序制得聚丙烯腈短纤维。 （1）以硫氰酸钠溶液为溶剂的湿法纺丝 §12-4　腈纶纤维 　　　以二甲基甲酰胺为溶剂的干法纺丝要求聚丙烯腈的相对分子质量为不大于50000。基本过