第四章化学分析精要.ppt

第一节 水分的测定 　 ③水的介电常数很大，能促进电解质的电离。水不但是生物体内化学反应的介质，本身也是生物化学反应的反应物。水还是动物体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂，是体内物质运输的载体，没有水就没有生命。 系着水分子的作用力可以分为氢键结合力和毛细管力两类。由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水，如在食品中与蛋白质活性基（—OH，=NH，—NH2，—COOH，—CONH2）和碳水化合物的活性基（—OH）以氢键相结合而不能自由运动的水即属此类。束缚水有两个特点：①不易结冰（冰点—400C）；  ②不能作为溶质的溶媒。 （2）水分的存在状态 一. 直接干燥法(1) 原理 基于样品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使样品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,样品干燥的速度取决于这个压差的大小。 (2) 适用范围 本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量,故适用于在95~105℃范围不含或含有极微其他挥发成分且对热稳定的各种物质。 (3)样品的制备、测定及结果计算 样品的制备方法常以样品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）存在。现将样品制备与测定方法等分述如下： ①固态样品：固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。 测定时，精确称取上述样品2~10 g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95~105℃常压烘箱中，开盖2~4小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。 测定结果按下式计算： 水分（%）= 式中m1 ----------干燥前样品于称量瓶质量，g m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量，g m 3 --------- 称量瓶质量 ， g ②对于水分含量在 16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15~20小时，使其达到安全水分标准（即与大气湿度大致平衡），再准确称重，然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀，贮于洁净干燥的磨口瓶重备用。测定时按上述安全水分含量的样品操作手续进行。分析结果按下式计算： ③浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式 水分（%）= ④液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。 由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量： 水分（%）=100%﹣可溶性固形物% (4) 操作条件选择 ①称样数量：测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15~20g为宜。 ②称量皿规格：称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。 ③干燥设备：电热烘箱由各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量式样时效率高，但质轻式样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时，烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保持在规定温度±1℃的 范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8~12个，并排列在隔板的较中心部位。 ④干