丁酸单双甘油酯的合成及在油脂微胶囊化技术中的应用.pdfVIP

摘要 摘要 本论文主要研究了以丁酸和甘油为反应物，四氯化碳为带水剂、磷酸作催 化剂酯化合成丁酸单双甘油酯。在对丁酸单双甘油酯的基本理化性质研究的基 础上，采用红外、气相．质谱联用等现代分析技术对丁酸单双甘油酯的结构、含 量、性质进行了分析研究。以合成的丁酸单双甘油酯为主要乳化剂，采用喷雾 干燥方法，制备了微胶囊粉末油脂，并检验了产品性质。 1．丁酸单双甘油酯的合成 以丁酸和甘油为反应物，磷酸为催化剂，四氯化碳为带水剂，在单因素实 验结果的基础上，采用四因素三水平的响应面分析法对合成工艺进行了优化， 同时考虑实际造作的方便，确定了最佳的合成工艺：丁酸甘油摩尔比O．81：l， 反应时间4h，带水剂的量81(mL／甘油的物质的量)，催化剂的量4．5％(占甘 油质量的百分比)。 2．丁酸单双甘油酯性质研究 对合成的丁酸单双甘油酯的各种理化性质进行了测定，研究表明，合成的 丁酸单双甘油酯的乳化性及稳定性较好。用红外光谱对产物结构进行鉴定，表 明丁酸与甘油发生了酯化反应，产生酯基、羟基等新的基团。采用全模式扫描 得到的质谱图，与NIST谱库中丁酸单甘酯色谱图做相似度检索，两者相似度 达94％。采用气相色谱对合成产物进行了分离，同时测得的合成产物中的丁酸 单甘酯含量为80％。用高碘酸法测定的合成产物中的单甘酯含量为79．3％，与 采用气相．质谱法测得数据相差不大。且此方法操作简单，成本低，准确率高。 3j丁酸单双甘油酯在微胶囊技术中的应用 选择了麦芽糊精为壁材，变性淀粉为水溶性乳化剂，油溶性乳化剂为丁酸 单双甘油酯，当其用量为5-6％时，表面油最低，包埋率最高为97．93％。确定 了二相乳化法的乳化工艺。对水相采用先将变性淀粉在沸水浴中溶解，然后降 温至50-60℃，再加入麦芽糊精溶解。油溶性乳化剂选择在60～75℃溶解。均质 前的温度控制在’60～75℃。均质压力为30MPa，采用两次均质。确定了喷雾干 燥的工艺参数：进风温度180-185℃，进料量为20．022．0mL·miffl，气流压力 O．10 MPa，出风温度为90~95℃，在此条件制备的丁酸单双甘油酯包埋率高。 4．丁酸单双甘油酯微胶囊粉末油脂性质的研究 Ⅱ 摘要 制备的丁酸单双甘油酯微胶囊粉末油脂产品各项理化指标都符合微胶囊的 质量要求，微生物指标符合食品卫生要求。同时复原乳状液稳定均匀、不结膜、 不挂壁，24h静置不分层。对新制备和锡箔纸包装180天的丁酸单双甘油酯粉 末油脂粒度进行测定，复原乳状液的粒度变化不大。产品用环境扫描电子显微 镜扫描，表面圆润光滑、大小形态均一，结构完整。表明产品微胶囊化效率较 高，对包埋的芯材具有良好的保护作用。测定原料大豆调和油和丁酸单双甘油 酯微胶囊粉末油脂的过氧化值变化数据看出，原料调和油过氧化值价上升的速 度远快于其微胶囊化后粉末油脂过氧化值上升的速度。 关键词：丁酸；丁酸单双甘油脂；合成；微胶囊；应用 HI Abs仃act ABSTRACT Inthis researchedthat acidmono—and can paper,wemainly butyric diglycerides be with acid synthesizedbyesterifying phosphoriccatalyzer’byselectingglycerol andbutanoicacid嬲raw material，carbontetrachloride雒solvent．Onthebasisof andchemical of acidmono—and