红外光谱法的常规实验技术精要.pptVIP

实验二  红外光谱法的常规实验技术 实验目的 1.了解红外分光光度计的结构特征和原理； 2. 掌握两种样品（固体和液体）制备技术； 3.了解制样方法的差异对红外谱图的影响； 5. 掌握付里叶变换光谱仪器的简单操作； 4.掌握如何从红外谱图中识别基团及如何从这些基团推测化合物的结构。 红外光谱的理论基础 当一束红外光照射物质时，被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能，转变为分子的振动和转动能量，使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级，光谱上即出现吸收谱带。通常以波长（μm）或波数（cm-1）为横坐标，吸光度（A）或百分透过率（T%）为纵坐标，将这种吸收情况以吸收曲线的形式记录下来，得到该物质的红外吸收光谱，简称红外光谱。 产生红外吸收的条件 第一，辐射能必须与分子的激发态和基态之间的能量差相当。 第二，分子的振动必须引起分子偶极矩的净变化。 基团吸收带数据 仪器类型与结构 types and structure of instruments 1. 内部结构 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 仪器与试剂 仪器 美国尼高力公司 360 型付里叶变换光谱仪（FT-IR仪）及玛瑙研钵、镊子、剪刀、刮勺、KBr晶体、KBr窗片，压片模具等。 试剂 无水乙醇，丙酮，氯仿，聚甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯，聚乙烯膜 CCl4 制样方法 sampling methods 制样技术 气体样品的处理 制样技术 液体样品和溶液样品的处理 ——液膜法 只要被测液体的沸点不太低，一般都可直接夹在两块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。操作时先用镜头纸蘸取丙酮或乙醇将盐片擦净，再滴上1—2滴待测液体，盖上另一块同样的盐窗片，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具把两个窗片固定住，即可放入仪器光路中进行测试。此法适用于高沸点的液体样品，多用于定性分析。此法也适合于黏糊状液体，但不适合于水或其他对NaCl盐片有溶蚀作用的液体。 制样技术 固体样品的处理 压片法 将固体样品与金属卤化物如KBr、NaCl、KCl、CsI、KI等一起粉碎研匀，在专门的模具中压成薄片进行测定。其中以KBr的应用最为普遍．所以压片法也叫溴化钾压片法。其操作方法为如下：用一玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量百分之一左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀，并使其颗粒大小比所检测的光波长更小（约2μm以下）。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入压片机中进行压片。KBr压片形成后，用夹具固定进行测试。 实验操作规程 打开主机电源，主机进行自检（约1分钟），打开PC机，进入windows操作系统。 由开始菜单中Thermo?Nicolet或桌面Omnic快捷方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口，在实验Experiment选项中选择样品测试方式。 绘制试样的红外光谱图整个过程包括（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。对一些已知化合物进行标准谱库检索。 收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。 实验步骤 1. KBr压片法制备固体聚苯乙烯试样 1）F2（显示测试对话框）-----Start Background Measurement 2）在样品室中放入样品 3）F2（显示测试对话框）-----Start Background Measurement 4）F4（标峰值） 5）F9（打印谱图） 6）取出样品室中的样品 实验步骤 2、薄膜法制备聚甲基丙烯酸甲酯固体试样 滴两滴聚甲基丙烯酸甲酯的氯仿溶液在KBr晶片上，用玻璃棒摊匀，放在红外灯下逐渐挥发溶剂，待溶剂完全挥发后，同法测试 3、 薄膜法制备液体试样 在一块KBr盐片上，滴加一滴液体试样，盖上另一块盐片，使两快盐片之间形成一定厚度的液膜，放在池架上，同法测试 4、测定聚乙烯膜的红外光谱图 5、测定未知试样的光谱图 6、实验完毕，用CCl4 清洗池子干燥后放入干燥器内 实验步骤 7、 解析谱图，其要点为： 1）要记住几个常见官能团特征吸收峰的波数范围及特征。例如：-NH，-OH，≡CH，=CH，-CH，C=O，C-O，取代苯等。 2）子式计算出不饱和度，不饱和度U的计算公式为：U=1+n4+1/2(n3-n1),式中n1，n3和n4分别为分子式中一价、三价和四价原子的数目。当U≥4时，要考虑苯环的存在。结合看图可推出样品是否芳香