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现代分析测试技术实验报告 组别：第八组 左瑾瑜 2015000143 等离子体发射光谱分析实验 一、目的要求 1．了解 2．了解3．4．掌握 二、原理、实验内容与 1. 仪器与试剂 Thermo fisher 科技公司iCAP6500型等离子体发射光谱仪。 iCAP6500型等离子体发射光谱仪主要参数： 波长范围：166-847nm； 光学分辨率：在200nm处光学分辨率0.0007nm； CID检测器：制冷温度-40℃； 线性范围：105-106数量级，相关系数≥0.999； 仪器稳定性：短期稳定性-用一标准溶液连续进行10次重复测试，RSD≤1%；长期稳定性-用一标准溶液每隔10分钟测量一次，共测试3-4小时，RSD≤2%。 2．实验步骤 （1）标准溶液配制精确移取待测元素的标准溶液，配制0.0、0.1、1.0、10.0的标准溶液。 （2）建立分析方法，选择待测元素合适波长，在应用软件中输入相应标准溶液浓度。 标准曲线的建立，依次进入配制0.0、0.1、1.0、10.0的标准溶液，由设定的检测波长下测定的响应信号建立标准曲线。 （4）样品溶液的测试，进样品溶液，应用软件自动给出待测元素浓度。 数据处理与结果分析 线性方程为 线性相关系数 样品104中测定B浓度为0.053，信号值为20.80。 样品112中测定B浓度为0.098，信号值为36.19。 测定元素，波长283.56 浓度 0.0 0.1 1.0 10.0 信号值 -0.0077 136.60 1370.00 12472.00 表2 -Cr元素标准溶液浓度与谱线强度 标准曲线如下 线性方程为 线性相关系数 样品104中测定Cr浓度为0.018，信号值为22.67。 样品112中测定Cr浓度为0.0042，信号值为5.30。 测定Sr元素，波长407.77 浓度 0.0 0.1 1.0 10.0 信号值 23.63 5.89 54.68 480.32 表3-Sr元素标准溶液浓度与谱线强度 标准曲线如下 线性方程为 线性相关系数 样品104中测定Sr浓度为0.053，信号值为27.54。 样品112中测定Sr浓度为1.05，信号值为76.10。 五、注意事项 （1）根据样品含量确定分析方法及其称样量，确保待测元素的含量，在ICP光谱仪检测范围内。 （2）标准玻璃同心雾化器要求总固体不容物1%；高盐玻璃同心雾化器要求总固体不容物应在1%--10%。 （3）在分析样品前应尽量了解样品和待测成分信息，比如样品溶解所用溶剂、待测元素浓度范围等。 六、思考题及实验体会 1）等离子发射光谱分析与原子吸收分析相比较具有什么优缺点？ 答:不同点：（1）等离子发射光谱分析是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。原子吸收光谱分析是基于待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的分析方法。（等离子发射光谱属发射光谱；原子吸收光谱是吸收光谱。 （2）等离子发射光谱分析测量的是发射谱线强度；原子吸收光谱分析测量的是样品的吸光度。 （3）等离子发射光谱分析可多元素同时测定；原子吸收光谱分析只能分析单元素。 （4）等离子发射光谱分析可进行定性和定量分析；原子吸收光谱分析通常只进行定量分析。 （5）等离子发射光谱分析的灵敏度介于火焰原子吸收光谱和石墨炉原子吸收光谱分析之间。 （6）等离子发射光谱仪由射频发生器、分光系统、进样系统、气路控制系统、冷却系统和数据处理系统组成。原子吸收光谱仪由光源、原子化装置、分光系统及检测装置组成。 相同点： （1）二者同属于光学分析方法； （2）都具有检测速度快，检测限低，可检测元素多等； （3）定量分析方法相同。 实验人员：