两种强亲水性整体柱的制备及在极性小分子分析中的应用.pdfVIP

摘要 亲水色谱因其在对极性化合物的分离上有着比反相色谱更大 的优势，在色谱研究领域变得越来越热门。到目前为止，已有大量 学者从事亲水色谱材料的研究开发，但对于亲水色谱的研究还存在 一些限制。一方面，亲水色谱材料亲水性不高，对于一些难分离的 复杂样品，仍不能达到较理想的分离效果；另一方面，亲水材料种 类少，可供研究者的选择不多。基于此现状，本文以整体柱作为研 究对象，通过合成和选择更强亲水性的有机单体，制备了两种强亲 水性的整体柱，分别做了以下三个方面的工作： 1．探索了两种新型的整体柱有机单体一哌嗪型双子磺酸甜菜碱 和丙二胺型双子磺酸甜菜碱的合成路线。以双子型结构如哌嗪和N，N． 二甲基．1，3．丙二胺作为双子磺酸甜菜碱的基本结构，分别探索了酰化 法和环氧法两条合成路线。通过对产物进行质谱表征，确定了以环氧 法合成双子磺酸甜菜碱。对合成方法进行条件优化，选择了最佳的反 应温度和物料配比。 2．以丙二胺型双子磺酸甜菜碱作为有机单体，采用溶胶一凝胶法 合成了丙二胺型双子磺酸甜菜碱硅胶杂化整体柱。对整体柱的制备过 程进行条件优化选择，得到了柱床结构均匀，孔隙发达且通透性良好 的杂化整体柱。对丙二胺型双子磺酸甜菜碱硅胶杂化整体柱的亲水分 离性能进行表征，结果显示其对于分离核苷类化合物的良好效果。将 其与另一种单子型磺酸甜菜碱硅胶杂化整体柱的亲水性能做了比较， T 万方数据 证明丙二胺型双子磺酸甜菜碱的亲水分离效果优于同类型的普通亲 水色谱材料。 3．以聚乙烯亚胺(PEI)作为单体，以季戊四醇缩水甘油醚(PTE)作 成了PEI．PTE有机聚合整体柱。对整体柱的制备过程进行条件优化选 择，得到了柱床均匀，孔隙发达且通透性良好的整体柱结构。色谱表 征了PEI．PTE有机聚合整体柱的亲水分离性能。发现其对于核苷、碱 基、酚类、酸类等强亲水性极性小分子物质都有非常好的分离效果。 关键词：亲水色谱、整体柱、有机单体、双子磺酸甜菜碱、聚乙烯亚 胺 II 万方数据 Abstract of interaction Theresearch hydrophilic liquid become in fieldbecauseofthe has chromatography increasinglypopular in over polarcompoundsseparatingreversed-phase superiority beena numberofresearcher Therehave large engaged researchand ofHILIC therearestillsome in material，but development theone limitationsofthe ofHILIC。On hand，the study hydrophilic forsome whichare