分离分析实验教材.docVIP

“现代分离分析” 实验内容 实验一、气相色谱填充柱的制备 一、目的 通过实验掌握气相色谱填充柱固定液的涂渍方法和固定相的填充方法。 二、原理 在气相色谱分析中，某一多组份混合物能否完全分离，主要取决于色谱柱效能的高低和选择性好坏。对于气液填充色谱来说，这些性能又直接与固定液选择得是否适当、固定液涂渍得是否均匀和固定相在柱内填充的情况有关。因而柱制备必须得当。 三、固定液的涂渍 １、仪器及药品 ①仪器 　台天平，分析天平，20或50ml量杯，1000毫升烧杯，1米不锈钢柱。 ②药品 　上试6201载体(60/80目)，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，乙醚(AR级)。 ２、固定液的涂渍方法 根据柱长、柱内径计算出柱内体积(如柱内径4 毫米，柱长1 米，其体积 V= 3.14×0.22×100=12.56 m)。在巳称重的25~50毫升量杯中加入6201载体至20毫升处，轻轻敲打, 使载体装实到20毫升处，（如不到20ml则继续补加6201载体），称重。从二次重量差可计算出载体的密度ρ，进而计算出柱内体积Ｖ所需的载体重WS。 按合适的液载比β（固定液和载体的比值，本实验为5﹕100）及装填系数a（校正因测载体密度时和实际装填时因紧密程度不同而引起的差异，通常为1.2）计算出所需涂渍的固定液质量W： W = ρＶβaWL =ρ×12.56×5%×1.2)。 用小烧杯以差减法称取计算量的固定液DNP，用少量乙醚毫升烧杯中倒入己称重的载体固定液，在通风橱内用手轻轻不断拍打烧杯，防止载体结块，直至溶剂全部挥发。然后在红外灯下（80℃）烘烤5-10分钟装柱。四、固定相的填充 首先将巳用5%热碱洗过并洗净烘干的1米不锈钢空柱放在台秤上秤重。然后在柱的一端塞少许玻璃棉用布盖好，接真空泵抽气，柱的一端上装填漏斗，将固定相分次倒入漏斗中。边填充边用小木棒轻轻敲打不锈钢柱，使固定相装填均匀，不要留有死角至固定相装满止。切断电源，倒出多余的固定相，用一小团玻璃棉塞好后再称重。二次重量差（扣除玻璃棉的重）即为所装载体的重量。色谱柱应当在高于使用温度25℃但低于最高使用温度的条件下老化。老化期间应通小流量的载气（15ml/），柱出口应与检测器脱开，防止污染检测器。老化时间视固定液情况而定，一般在18小时左右，直至基线平直止。五、注意事项 １、涂渍过程切勿图快用烘箱或在高温下烘烤。 ２、不能用玻璃棒搅拌，以免载体弄碎。 ３、填充过程中不得敲打过猛，避免载体机械粉碎。 ４、低沸点、易挥发的固定液不能用泵抽法装填。 ５、常温下是固体或半固体的固定液的涂渍要用回流法。 实验二、内标法测定二甲苯 一、目的要求 通过实验掌握内标法原理及测试方法。 二、测量原理 m样品中如入质量为mS的内标物S，然后根据被测物和内标物的重量和在色谱图上相应的峰面积比求出某组分i，采用5%SE-30和6201担体作固定相，N2为载气，检定器，分离测定样品中的二甲苯。选用甲苯作内标物，可以用内标法以峰高来进行定量测定。方法简单易行，适用于大批量样品的测定。 三、仪器： 型气相仪（）。四、操作条件： 固定相5%SE-30/6201担体 柱长2米 柱温℃ 进样口温度：200℃ 载 气N2 柱前压： 80 kPa 氢气压力：100 kPa 空气压力： 50 kPa 进样量: 0.5μ五、操作步骤： 　　１、配制标准系列，按内标物：被测物（即甲苯：二甲苯）分别为2:11:1、1:1.5、1:2的比例吸取甲苯与二甲苯的标准溶液其中固定甲苯每次为0.mL，用CS2定容，备用。 　　２、分别取上述四个溶液0.5μ进样，由色谱流出图上量出被测物与内标物的峰高。 　　３、以hi /h内 对Wi /W内 作图，按一元线性回归法作出。 　　４、取未知样0.5ml加入内标物0.mL。混匀后取0.5μ进样，以上法量出h样 /h内 ，然后由标准曲线上查出未知样的浓度W样 /W内 (=Cx )。进而求出未知样中二甲苯的含量。 六、计算方法： 七、注意事项： 　　１、W样 、Wi 、W内 均可由所取体积及比重求出。甲苯的比重为0.8669g/m二甲苯的比重为0.8642g/m，样品的比重为0.8716g/m　　２、实验还可以按下列步骤进行： 　　①取己配好的标准溶液0.5μ进样测出各峰的峰高并求出二甲苯相对甲苯的校正因子 ②取试样0.5μ进样测出各峰的峰高. ③按下式求出二甲苯的含量。 热解吸法测定样品中溶剂残留 一、目的要求 　　通过实验。 二、测量原理 　　是一种间接分析气体、液体中挥发性组分的方法，也可直接分析固体中的挥发性组分。利用选择性吸附原理，将气体、液体中的挥发性组分吸附(富集)于吸附管中，而后将吸附管置于热解吸仪中密闭加热解吸，电磁阀切换进样而进行