残留检测质量控制规范概述上海出入境检验检疫局朱坚课件.pptVIP

残留检测质量控制规范概述 上海出入境检验检疫局 朱坚 jianzhu@163.com 二、残留分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA) （二）质量控制的基本步骤 1．有专人负责全面质控工作。 2．对工作人员进行业务培训，普及质控知识。 3．科学的管理和严格的规章制度是质控方案得以实施的 保证。 4．有标准化的操作规程。 5．有分析前和分析后的质量控制程序。 6．仪器量器的定期鉴定、校正和正确使用。 7。实验用水、试剂、质控品及校准品的质量符合要求。 8．所采用的各种测定方法的准确度、精密度等技术性能 良好。 9．选择合适的室内质量控制方法，开展室内质控，对失 控结果及时采取相应的处理措施。 10．参加实验室间的质量评价活动或能力比对检验，认 真分析回报结果，对失控的项目要及时检查原因， 并采取相应的改正措施。 三、标准操作程序的制定Standard Operating Procedure （一）目标 所有残留检测方法，包括残留监控检测方法和日常出口残留检测方法，应建立SOP，所有方法应尽可能通过ISO/IEC17025认可 标准操作程序的制定Standard Operating Procedure （二）编写依据 残留分析质量控制指南 残留检测标准操作程序(SOP)编写指南 起草残留检测标准操作程序SOP的格式要求 本实验室的《验证残留检测标准操作程序（SOP）的作业指导书》 （三）对验证残留检测标准操作程序（SOP）作业指导书的基本要求 1、SOP需要提供的参数 分析物和基质特异性（特异性） 标准曲线（范围） 检出限 定量限 回收率 室内精密度（包括日内重复性和日间重现性） 室间精密度（若条件许可，做室间重现性） （三）对验证残留检测标准操作程序（SOP）作业指导书的基本要求 2、应明确本实验室做方法验证的具体细则，包括： 具体操作步骤 标准品添加的方法 标准品添加的水平 平行样的个数 定性标准（定性离子的丰度比） 定量方法定量限的确定依据 （三）对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求 4.对各验证参数的要求(1)特异性－Specificity 分析物: 与分析物相近化合物 如异构体, 代谢物, 降解产物:将异构体, 代谢物, 降解产物添加到基质中，进行评估 研究: 错误判断? 干扰物? 折中的定量方法 (5).准确度 确证方法 准确度：重复分析标准物质，测定的含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差指导范围如下： (三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求 重复性是指在重复性条件下的精密度-室内精密度； 重复性条件是指在同一实验室，由同一人操作，使用相同的设备，用同样方法获得独立测量结果的条件。 重现性是指在重现性条件下的精密度-室间精密度； 重现性条件是指在不同实验室，由不同的人员操作，使用不同的设备，用同样方法获得测量结果的条件。 (6).精密度(变异系数) 在重现性条件下，对参考标准或加标样重复分析的实验室间变异系数（CV），不得超出Horwita方程计算的水平。该方程如下： CV=2xE(1-0.5logC) 一般性能标准 确证方法应提供分析物的化学结构信息。? 当方法采用内标时，在提取步骤开始时就应将适当的内标加入到测试部分中去。? 如果没有合适的内标可用，可以用共色谱法对分析物进行定性。在这种情况下, 只应有一个色谱峰，且峰高（或峰面积）的增加相当于加入分析物的量。用GC或LC时，半峰宽应在原来峰宽的90-110%以内，保留时间的变化应在5%以内。 分析物含量等于或接近容许限或判断限的标样或加标样（阳性控制样品），以及阴性控制样和试剂空白都应在对每批样品进行分析时同时执行整个分析过程。在分析仪器上的进样顺序是：试剂空白、阴性控制样、要确证的样品、阴性控制样品再进样，最后是阳性控制样品。顺序的任何调整都应有充分理由证明其合理性。 保存时间可选择为1周、2周、4周或必要时更长，例如保存到经定性和/或定量测定开始发现降解现象时为止 应记录最长保存时间和最适宜的保存条件 1、分析过程的质量控制 测量方法的选择 线性范围 准确度 精密度 灵敏度 检出限 测量方法的校准 标准方法校准 标准物质校准 仪器设备的周期性维护和校正 四、检测质量控制 3、质量控制样品 每批检测样品需要同时检测阴性、阳性质量控制样品和盲样，欧盟专家