实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析1.docVIP

复方对乙酰氨基酚片的质量分析 实验设计 一、实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析 二、实验目的： 1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法； 2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定； 3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法掌握复方的分析特点(或依据)： 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。反应式表示如下： 对乙酰氨基酚的测定原理重氮化法 乙酰水杨酸的测定原理酸量法 咖啡因的测定原理 四、主要设备和试剂： 电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶滴定管分液漏斗0.1mol/l HCL 溶液 0.4g/lNaOH稀硫酸溴化钾0.lmol/L亚硝酸钠液 氯仿 中性乙醇 0.1mol/L氢氧化钠液 淀粉指示液 酚酞指示液 0.1 mol/L碘液 1、重量差异检查 取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。 2、崩解时限检查 取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。 3、溶出度的测定 量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入杯中，取片精密称定，投入六个转篮中转速为每分钟转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1ml，置于 25ml 容量瓶中，用 0.4g/lNaOH 溶液摇匀，NaOH溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量计算公式溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100%对乙酰氨基酚的含量测定 精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。每lml的0.l mol/L亚硝酸钠液相当于15.12mg的C8H9NO2。???? 按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数：???????????????????????????????????????????? 式中：为亚硝酸钠液的实际浓度，0.1为亚硝酸钠液的理论浓度乙酰水杨酸的含量测定 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml，10 ml，10 ml，10ml），提取氯仿液用同一分水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得。每1ml 0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 ??????????????????????? 其中：T为滴定度；V消耗滴定液体积；f为滴定液浓度校正因子 咖啡因的含量测定 精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml，振摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml容量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤三次，每次5m1，合并滤液与洗液，精密加0.l ml/L 碘液25 m1，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25m1置碘量瓶中，用0.05mol/L硫代硫酸钠液滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每lml的0.1 mol/L碘液相当于5.305 mg的C8H10N4O2·H2O。 按下式计算每片含咖啡因的mg数????????????????????????????????????? ???????????????????????????????????????复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、和咖啡因三种主成分 十、统计方法： 1、重量差异检查 片剂的平均重量（g） 片剂的差异限度(% ＜0.30 ±7.5 ≥0.30