物化实验(燃烧热、相图、活化能)资料.ppt

实验七 燃烧热的测定 用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 了解量热法的基本原理，掌握量热法测定燃烧 热的实验方法； 了解氧气钢瓶的操作规程。 量热体系与环境的热交换无法完全避免，这可以是环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法加以校正，校正的方法如下。 图中b点意味着燃烧开始,热传入介质;c点为观察到的最高温度值;从相当于室温的H点作水平线交曲线与O,过O点作垂线AB，再将ab线和cd线延长并交AB线于F、E两点，其间的温度差值即为经过校正的△T。图中E E’ 为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。FF’为由室温升到最高点c这一段时间△t2内，热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内，故可认为，EF两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。 (4) 充氧 (5) 入量热计 (6) 读数 点火前每隔一分钟读一次数，约四五个点，点火后每隔30秒读一次数，数据稳定后，每隔一分钟一次，继续读5个数据点。 (7) 量剩余点火丝长度 待处理数据时用。 充气时，首先将氧弹进气管口的螺栓卸下，将高压钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表显示值为0.5MPa。然后开启氧弹出口大约20秒（有嘶嘶的响声），借以赶出弹中空气（此时仍进气）。关闭氧弹出口。继续顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2MPa的氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置，旋下导气管，将氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻。 实验数据记录: 室温:_______℃；气压:_________kPa； 实验日期:__________；仪器名称型号:________ 记录数据: 燃烧丝长度_________mm； 苯甲酸（或蔗糖）样品重________g； 剩余燃烧丝长度______mm；水温______℃。 实验八二组分体系气液相图 实验九反应活化能的测定 1.了解反应活化能的意义及测定方法的一般原 理，理解计时法原理和条件； 2.用计时法测定一级反应的活化能。 水溶液中，(NH4)2S2O8和KI发生如下反应： S2O82-+3I-?2SO42-+I3- (1) v S2O82- =-dc(S2O82-)/dt=kc(S2O82-)mc(I-)n 该反应中，m=1,n=1。 所以：v S2O82- =-dc(S2O82-)/dt=kc(S2O82-) c(I-)   不同温度时，k , t 不同，但是其乘积为一常数 故： lnk =lnc’-lnt 时间△t可由秒表读得， c(I-) 、c(S2O82-)和c(S2O32-)可由初始浓度计算得，由此可求出反应速率常数k。 又据Arrhenius公式：k = Ae-Ea/RT lnk=lnA-Ea/(RT) Ⅲ. 仪器和试剂 仪器：沸点仪一套；阿贝折光仪；1 kV 调压变压器；0～5 A 交流电表；温度计 50～100 ℃(最小分度 0.1 ℃) 1支；试管、、滴管、 烧杯。 试剂：环已烷(AR)；乙醇(AR)；丙酮(AR)；重蒸馏水；冰。 Ⅳ. 实验步骤 校正阿贝折光仪：用乙醇 (折光率=1.3594) 2. 测标准环已烷-乙醇溶液的折光率。 3. 安装沸点仪，测乙醇（正己烷）和溶液沸点及气液相折射率。 注意：a、当液体沸腾、温度稳定后（一般在沸腾后 10～15 分钟可达平衡），记下沸腾温度及环境温度。 b、切断电源，停止加热。冷却液体。取气液相样品。 c、测定平衡时的气相样品与液相样品的折光率。每一 样品要测量两次，并取其平均值。 Ⅴ. 实验数据处理 1．用坐标纸绘出环己烷与乙醇摩尔百分组成的 标准工作曲线。 2．将气相和液相样品的折光率(已校正)，从折光 率~组成的标准工作曲线上查得相应组成。 3. 将由标准工作曲线查得的溶液组成及校正后的沸 点列表，并绘制环已烷-乙醇气-液平衡相图。由 相图确定该体系最低恒沸点及恒沸混合物的组成。 Ⅵ. 注意