土壤中钾的测定教案.ppt

第六章 土壤中钾的测定 土壤全钾的测定 土壤速效钾的测定 土壤缓效钾的测定 一、土壤中钾的形态及含量 2、土壤中钾的含量 在土壤的各形态钾中，速效钾占全钾 1 %，其中交换性钾小于 100 mg/kg，水溶性钾 n mg/kg；非交换性钾，也称缓效钾，占全钾 1 ～10 %，指次生矿物所固定的钾，存在于黑云母、伊利石、水化云母中，40 ～1400 mg/kg；无效钾也称矿物钾，占全钾90～98 %，存在于原生矿物中。 土壤全钾含量一般在10～20g/kg之间，主要受母质的影响，其次是气候，特别是受降雨影响。 二、用火焰光度法测钾原理 原 理： 含钾待测液在1500℃高温激发下，辐射出该元素的特征谱线，通过钾滤光片。经光电池把光能转换成电能。用检流计指示其强度，用钾标准液浓度和检流计的电流读数作标准曲线，即可查出待测液中钾的浓度。从而计算出样品中钾的含量。 气 源：装可燃气体 ( 石油醚、汽油、天然气、液化气等) 火焰光度计构造主件 单色器：让被测的波长谱线通过（k滤光片） 附 件：空气压缩机（通常调制0.4 kg/cm2） 雾化器结构、原理示意图 工作原理图 三、土壤全钾的测定 1、测定方法概述 1）分解方法： ① HClO4-HF：GB 7854-87，不用Pt坩埚。 ② Na2CO3碱熔：分解原生矿物较彻底：用Pt锅。 ③NaOH碱熔： GB 7854-87，分解原生矿物较彻底，用Ni、Ag锅。 ④H2SO4-H2O2： 2）测定方法：样品制成待测液后 ①火焰光度计测定 ②原子吸收分光光度计测定 ③四苯硼钠比浊法 2、土壤中全钾的测定(1) NaOH熔融—火焰光度法 GB 7854-87 A、原理： 样品在银坩埚中用氢氧化钠高温熔融，土壤中的有机质和各种含钾矿物在高温(720℃)及氢氧化钠溶剂的作用下被氧化和分解，用 HCl 液溶解熔块或用水溶解熔融物，使矿物钾转化成 k+。从钾标准溶液浓度和检流计读数作的曲线，即可查出待测液浓度，然后计算样品的钾含量。 B、步 骤 待测液的制备：同GB 7852-87土壤全磷的测定 测 定：吸取待测液 10 ml 于 50 ml 三角瓶中 (含钾 10 ～ 50 mg/kg ) 用水定容至 50 ml ，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数。用工作曲线计算待测液的钾浓度 mg/kg。 C、工作曲线 吸取 100 mg/L 钾标液 0、5、10、20、30 ml，分别放入50 ml 容量瓶中，分别加 0.4 g/L NaOH 和 1 ml 4.5 mol/L 的硫酸，用蒸馏水定容，浓度分别为 0、5、10、20、30 mg/L 钾标准溶液。 D、结果计算 土壤全钾(K, g/kg) = Y×V×ts×103/(m×106) = Y×ts×50/m×10-3 c：由相关函数计算的待测液浓度 mg/kg Ts：分取倍数，待测液体积/吸取消化定容液体积 m：土壤烘干重 g K2O = K×1.2046 3、土壤中全钾的测定(2) HF-HCIO4 —火焰光度法GB7854-87 A、原理 以HF-HCIO4消煮土壤样品，土壤中的有机质和各种含钾矿物氧化和分解，使矿物钾转化成 k+。用火焰光度计测钾。 B、步骤 a、待测液的制备： 称 0.149 mm 土样 0.3000 g → 30 ml 铂坩埚内 → 加数滴水润湿土壤 → 加 5 ml 60% HCIO4 → 加 5 ml HF → 细心摇匀 → 坩埚放在电炉上低温加热 → 使 HF 与样品充分作用(并防止迅速挥发或溅失) → 待冒白烟时，取下坩埚稍冷 → 再加 5 ml HF → 继续加热消煮，并蒸发至近干 → 取下坩埚再加 3 ml HCIO4 → 继续蒸干驱除残余的 HF → 加温蒸煮至有少量白烟冒出 → 除去HCIO4 b、待测液的制备： 加 4 ml 2 mol/L HCI 溶液使消煮残渣溶解 → 然后全部用水洗入100 ml 容量瓶中 → 定容 → 摇匀，供测全钾用。 c、测定：同方法1 d、工作曲线：同方法1 D、结果计算：同方法1 E、注意事项： a、整个消煮过程要在通风柜内进行； b、应先加HCIO4，后加HF，顺序不能颠倒； c、 HF要全部驱除； d、最后HCIO4也要全部驱除； e、无损转移 四、土壤速效钾和缓效钾的测定 1、土壤速效钾的测定 NH4OAc浸提——