STA仪器校正解析.ppt

STA仪器校正 耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室 温度校正（针对DSC/DTA支架） 灵敏度校正（针对DSC支架） 热焓法 热流法 c-DTA 温度校正（针对单 TG 支架） 天平校正 STA 仪器校正 温度校正 温度校正 热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离 其偏离程度取决于： 坩埚导热性能 气氛的导热性能 热电偶的老化程度 （在选择空校正文件的情况下）测试多个不同熔点的标准物质，将实测熔点与相应理论熔点作比较，得到温度校正曲线（△T～T）。 对于实际样品测试，从校正曲线上获取相应温度下的校正量△T，对实测温度进行校正。 只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正 温度校正 针对：DSC，DTA支架，各种热电偶类型（S, E, K, P, B...） 各类炉体与坩埚配置 温度校正操作 软件操作演示... 热焓法 灵敏度校正 灵敏度校正 参比端与样品端之间以导热盘相连，存在热传导，其热流满足傅立叶方程： K = f (温度,热阻, 材料性质,…) 热焓计算： 灵敏度校正目的：求取各温度下的 K 因子（灵敏度系数） 热焓法灵敏度校正 热电偶实测信号峰面积 μV*s/mg μV/mW mW*s/mg 标样熔融的理论热焓 J/g 灵敏度系数（K 因子） 适用于各类炉体与坩埚配置的常规校正方法 测试多个不同熔点的标准物质，将熔融实测信号μV*s/mg与熔融热焓mW*s/mg作比较，得到灵敏度校正曲线（μV/mW～T）。 对于实际样品测试，从校正曲线上获取相应温度下的校正系数，由此可将原始uV曲线转换成热流mW曲线，并计算热焓。 热焓法灵敏度校正 针对：DSC、（DTA）支架，各种热电偶类型（S, E, K, P, B...） 各类炉体与坩埚配置 热焓法灵敏度校正操作 软件操作演示... 某些金属标样存在氧化，需在保护气氛下测量 校正测试所使用的温度校正与灵敏度校正均选择空校正文件。 升温速率建议使用日常实验最常用的速率。 一般可以快速升温到熔点以下 100℃，再以常规速率升到熔点以上 30℃ 即可结束实验。温度过高可能会破坏样品，或导致某些标样（如Zn）挥发污染传感器。 同一个样品一般建议测量3次，取后两次的平均值（Onset 用于温度校正，Area 用于灵敏度校正）。 计算时可根据温度区间的侧重程度灵活调整权重。 Al 坩埚一般选用 Hg，In，Sn, Bi，Zn 等标样 Al2O3 坩埚（高温）一般选用In，Sn, Bi，Zn，Al，Au 等标样 PtRh 坩埚使用无机标样进行校正 温度校正／热焓法灵敏度校正注意事项 热流法 灵敏度校正 热流法灵敏度校正 根据 q / m = Cp * HR，使用比热标样，以“样品+修正”模式（基线扣除模式）进行动态升温测试，使用各温度下的DSC相对信号高度（单位μv/mg）与Cp *HR（单位mW/mg）进行比较计算，得到灵敏度曲线： 针对：DSC支架，各种热电偶类型（S, E, K, P, B...） 金属炉体（Pt, Rh, Steel等。不适用于 SiC 炉体） 不透明坩埚（Pt、Al、石墨等。不适用于 Al2O3 坩埚） 热流法灵敏度校正操作 软件操作演示... 钢 炉体 -150…1000℃ 铂铑炉体 RT…1500℃ 铑 炉体 RT…1650℃ 实验操作的相关注意点可参考比热测试相关说明。 仪器在刚开始升温时温度尚未达到完全线性，DSC信号存在波动，校正表格中前一或两个数据点一般不可靠，建议删除。 热流法灵敏度校正注意事项 热流法校正 vs. 热焓法校正 热焓法（常规方法）优点： 技巧因素少。易于掌握。 不受炉体类型与坩埚类型限制，应用面更广。 可与温度校正同时完成。 缺点： 某些标样相对较易变质。有一定的使用期限。 存在标样／坩埚兼容性问题。金属标样性能更可靠，却不能用于白金坩埚校正。 在只需做单独的灵敏度校正的情况下，这一方法需要测试多个标样，较为繁琐。 热流法（特殊方法）优点： 只需一次基线 + 一次样品测试即可完成。在已有温度校正的情况下，如果只需要单独做灵敏度校正，这一方式更省时。 蓝宝石标样性能稳定，不会变质。 不存在标样／坩埚兼容性问题。蓝宝石标样不与任何坩埚反应。 缺点： 对硬件配置有一定要求（不适用于SiC炉体与Al2O3 / ZrO2等陶瓷坩埚） 需要一定的测试技巧（在比热测试技巧娴熟的前提下，热流法很多时候能够得到更可靠的校正结果） Pt 坩埚的校正 问：如何对Pt-Rh坩锅进行温度和灵敏度的校正？ 答：（1）如果配备有无机标准样品，可直接用Pt-Rh坩锅进行标样熔点的测试，获得Pt-Rh坩锅的温度、灵敏度校正文件。 （2）如果只配有金属标准样品，且对校正精度要求不高，可基于Al2O3坩锅的测