有机元素分析应用软件中低氢含量样品的准确分析测试运用元素分析.pdfVIP

有机元素分析应用软件中低氢含量样品的准确分析测试 运用元素分析仪Flash EA 1112 对有机样品进行元素分析测试时，我们一般 同时选用两种标准样品来做校正曲线，再对未知样品进行计算以达到准确分析测 试。一种标准样品是乙酰苯胺（N% = 10.36 ，C% = 71.09，H% = 6.71 ），另一种 标准样品是环己酮2,4-二硝基苯腙（N% = 20.14 ，C% = 51.79，H% = 5.07 ）。由 这两种标样组成的校正曲线，其线性范围可以满足绝大多数样品的准确计算（见 图1）。 图1 标准样品乙酰苯胺与环己酮2,4-二硝基苯腙的校正曲线：a）氮元素的校正曲线，b ）碳元素的校正 曲线，c）氢元素的校正曲线。 由于化学所学科多样性的特点，样品较为复杂，我们在日常测试中经常遇到 一些氢含量很低的样品，经仪器测试后出现没有数据的现象 （表1），而这些低 氢样品中氢的数据对样品的表征非常重要，因此我们必须探究准确可行的测试方 法，发展新的对低氢样品中的氢元素含量进行精确定量的方法。经过仔细分析， 我们发现测试结果中无氢的例子中有些是氢元素对应的H2O 色谱峰无峰无数据， 有些是有色谱峰而无数据，无论哪种情况对元素分析结果都造成了严重干扰。我 们经过进一步分析发现，无峰无数据的现象是由于样品的H O 色谱峰信号太弱， 2 检测器检测不到，因此没有对应的氢的数值；有色谱峰而无数据是由于 H 含量 非常低时H O 的色谱峰保留时间也相应发生了比较大的位移（见图2 ），因此按 2 照常规测试方法中设置的参数进行计算时往往得到氢含量为零。 表1. 低氢样品中氢元素含量的分析结果 样品编号 N% C% H% II1a 10 71 6.710000038 II1 10 71 6.710000038 II1 10 71 6.710000038 b II22 20 51 5.070000172 II22 20 51 5.070000172 Sun Yongbin MW1 0 92 0 Sun Yongbin MW1 0 92 0 Sun MW2 0.730818987 77.701072690 1.121635437 Sun MW2 0.718754530 74 1.200698256 Sun MW3 3.249147892 39 1.000721455 Sun MW3 3.609189749 43 1.169526935 Sun MW4 0.323273629 97