有机化合物的分离与提纯资料.ppt

常用的萃取分离有以下几种情况： 1.用有机溶剂从水相中萃取有机物。 2. 用水从有机混合物中除去无机盐。 3.用碱性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机酸； 用酸性水溶液萃取除去混合物中的无机或有机碱。 1.5 色谱方法 薄层色谱、柱色谱 气相色谱、液相色谱 色谱的原理是建立在各组分在互不相溶的两相（流动相和固定相）之间具有不同的分配基础上的。 流动相可以是液体、也可以是气体，样品在流动相作用下流经固定相。固定相可以是固体，也可以是负载在固体表面的液体。 基本的原理 固定相对带分离混合物各组分的吸附能力不同。 过程：当流动相带着混合物流经固定相时，由于固定相对混合物各组分的吸附能力不同，吸附能力最弱的组分随流动相首先流出，最强的组分最后流出，从而达到分离的目的。 1.5.1 薄层色谱（TLC） 1. 用处： 物质的定性分析 跟踪反应 快速分离少量物质 2. 材质： 板：玻璃、塑料、金属 吸附剂：硅胶（弱酸性，常用）、 Al2O3(碱性、中性、酸性） 点样 划板将大块硅胶板分成小块；用铅笔标记起始线；点样 4. 展开 先用展开剂饱和展缸；溶剂液面在样品起点线以下；注意溶剂前沿的位置。 5. 检测 型号：如硅胶GF254, F254: 可用于254nm的紫外光下观察荧光。 6. Rf值 Rf值：和分离化合物的结构、硅胶板的种类、展开剂、温度等都有关。 但在固定条件下，其对每一种化合物的来说是一个特定数值。 7. 展开剂的选择 使混合物分开；Rf值控制在0.2-0.8之间最佳。 应用举例：物质的定性分析/反应的跟踪 A、B是已知化合物，?是未知化合物， C 是共点（既有待测物，也有已知化合物）； Rf值（即高度）相同的是同一种化合物！ 1.5.2 柱色谱 进行柱色谱实验时包括以下几个步骤： 1. 选择吸附剂； 2. 装柱； 3. 洗脱； 4. 组分收集和鉴定。 柱色谱的整套装置 1. 吸附剂 柱色谱的固定相 硅胶：最常用，可分离绝大部分有机化合物。颗粒度不同，分离效果不同。 氧化铝 硅胶 2. 洗脱剂 决定于待分离物的极性大小，待分离物的极性大，需大极性洗脱剂，反之，用中等或小极性洗脱剂；常用混合溶剂。 小极性化合物：石油醚或正己烷 中等极性化合物： 乙酸乙酯+ 石油醚 大极性化合物： 二氯甲烷 + 甲醇 3. 装柱 湿法装柱，溶剂溶解硅胶，导入柱中，自然沉降，再气泵加压压紧 4. 加样 湿法加样: 将液体待分离混合样直接加入柱中。 缺点：柱子易开裂 干法加样: 先用硅胶吸附带分离混合样，然后将吸附了样品硅胶 加入柱中。 * * 波 谱 解 析 李盈蕾绪 论 一、有机样品分析的一般过程 1. 采样：天然、人工制备样品 2. 样品分离纯化及成分分析： 分离纯化：洗涤、萃取、蒸馏、色谱、电泳等 初步鉴定：元素分析、物理常数测定、性质测定 3. 分子式确定：MS及其它测定方法 4. 结构确定：四大波谱方法 中药： 西药： 药物中间体： 主要用途： 有机合成中间体的鉴定。 新药研发中药物结构的鉴定。 生物活性分子、天然产物结构的鉴定。 例如对药物结构的分析： 目 录 一、有机化合物的分离和提纯 二、紫外吸收光谱 三、红外吸收光谱 四、核磁共振 五、质谱 六、谱图综合解析 学习要求： （1）了解每一种方法的基本原理； （2）了解各种谱图的主要参数及影响因素； （3）掌握每一类化合物的谱图特征； （4）掌握各种谱图的解析方法； （5）能对简单化合物进行谱图解析。 课程考核方式： 平时成绩(30%) 课堂的回答问题、出勤率、作业成绩 考试成绩(70%) 二、波谱方法 Spectroscopy 1. 紫外光谱：UV, UltraViolet spectroscopy 2. 红外光谱：IR, InfraRed spectroscopy 3. 核磁共振波谱：NMR, Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy 4. 质谱：MS, Mass Spectrometry 波谱的产生 1.本质：物质内能量的增减具有量子化特征。 2.形式：电磁辐射（光）与化合物分子互相作用的结果。 3.另一角度：物质内部的运动在外部的一种表现形式，而且不同类型的光谱反应了物质内部不同的运动状态。 通过光谱峰位、形状，确定分子结构。 通过峰强度，确定其含量。 三、特点 仪器昂贵 要求样品纯度高 操作较