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三.电离干扰 由于元素在高温火焰中的电离,使基态原子数 减少灵敏度降低的现象。 消除方法:加入易电离的物质——消电离剂 例如: 1)测血清中钾,加入NaCl(习题4-13-1) 2)测定“人造血浆”中的钠,加入? 四.物理干扰 由于试样与标样的物理性质(粘度和表面张力等) 不同引起喷雾效率或进入火焰试样量的改变所产生的干扰。 影响:抽吸过程——改变提升量 雾化过程——影响雾化效率 蒸发过程——影响气化速率 消除:1)调节气压和流量 2)调节撞击球的距离 3)稀释样品的浓度 4) 用有机溶剂来改善表面张力 5)消解(强酸、微波消解) §3-8.AAS的实验技术和分析方法 一.原子吸收的灵敏度和检测限 1.灵敏度 1)定义: 产生1%净吸收(A=0.0044)时溶液的特 征浓度。单位:μg/mL/1% 2)测定:配制浓度为特征浓度5倍左右的分析元 素的溶液,在最佳实验条件下测定吸收值。 S = 0.0044C/A 3)根据灵敏度,估算最适宜的测量范围(25-100倍) 从灵敏度估算FAAS的测量范围(μg/mL,30种) 元素 灵敏度 测量范围 元素 灵敏度 测量范围 Ag 0.05 1.25-6 Li 0.01 0.25-1.2 Al 0.8 20-96 Mg 0.005 0.125-0.6 As 0.6 15-72 Mn 0.025 0.625-3 Au 0.18 4.5-21.6 Mo 0.2 5-24 Ba 0.4 10-48 Na 0.01 0.25-1.2 Be 0.05 1.25-6 Ni 0.1 2.5-12 Ca 0.06 1.5-7.2 Pb 0.2 5-24 Cd 0.01 0.25-1.2 Rb 0.5 12.5-60 Co 0.08 2.0-9.6 Rh 0.15 3.75-18 Cr 0.05 1.25-6 Sb 0.5 12.5-60 Cs 0.5 12.5-60 Se 0.1 2.5-12 Cu 0.04 1.0-4.8 Sr 0.04 1.0-4.8 Fe 0.08 2.0-9.6 Te 0.5 12.5-60 In 0.9 22.5-108 Tl 0.2 5-24 K 0.03 0.75-3.6 Zn 0.01 0.25-1.2 灵敏度较差的有: B 35,Ir 20,Re 15,Sn 10 如U 120,标准溶液浓度 3000-14400(1.4%) 2.检测限 1) 定义:吸收值相应不少于10次空白溶液的标准偏差 三倍的溶液浓度。(μg/mL或ng/mL) IUPAC:建议用3(置信水平是99.7%)。 2)测定方法: 空白溶液或接近空白溶液浓度的试液 Sbl = [Σ(Xi-X)2/n-1]1/2 D = 3Sbl·Cs/A 例1.浓度为0.2μg/mL的镁溶液,在原子核吸收分光光度计测得吸光度为0.220,试计算镁元素的特征浓度。 (0.004μg/m
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