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第十章 原子吸收分光光度法 10.1 概述 10.2 原子吸收分光光度法基本原理 10.3 原子吸收分光光度计结构 10.4 定量分析方法及方法评价 10.5 最佳仪器条件的选择 10.6 原子吸收分光光度法中的干扰及抑制 原子吸收光谱分析(AAS)：基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 局限性。测定一些难熔元素，如稀土元素、锆、铪、铌、钽等以及非金属元素不能令人满意；测一种元素就得换一种空心阴极灯，使多元素的同时分析受到限制。 1、自然宽度 没有外界影响，谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命愈长，谱线宽度愈窄。不同谱线有不同的自然宽度，在多数情况下约为10—5nm数量级。 通常在原子吸收光谱法测定条件下，Doppler变宽是影响原子吸收光谱线宽度的主要因素。Doppler宽度是由于原子热运动引起的，又称为热变宽。从物理学中可知，无规则热运动的发光的原子运动方向背离检测器，则检测器接收到的光的频率较静止原子所发的光的频率低。反之，发光原子向着检测器运动，检测器接受光的频率较静止原子发的光频率高，这就是Doppler效应。 当原子吸收区气体压力变大时，相互碰撞引起的变宽是不可忽略的。原子之间的相互碰撞导致激发态原子平均寿命缩短，引起谱线变宽。根据与其碰撞的原子不同，又可分为Lorentz变宽及Holtsmark变宽两种。Lorentz（劳伦茨）变宽是指被测元素原子和其它种粒子碰撞引起的变宽，它随原子区内气体压力增大和温度升高而增大。Holtsmark（赫鲁兹马克）变宽是指和同种原子碰撞而引起的变宽，也称为共振变宽。只有在被测元素浓度高时才起作用，在原子吸收法中可忽略不计。Lorentz变宽与Doppler变宽有相同的数量级，也可达10-3nm。 由自吸现象而引起的谱线变宽称为自吸变宽。光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，从而使谱线变宽。灯电流愈大，自吸变宽愈严重。 此外，由于外界电场或带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用，使谱线变宽称为场致变宽。这种变宽影响不大。 10.3 原子吸收分光光度计结构 ( )15. 石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其缺点是 A. 重现性差 B. 原子化效率低 C. 共存物质干扰大 D. 某些元素能形成耐高温的稳定化合物 AC ( )16. 下列元素可用氢化物原子化法进行测定的是 A. Al B. As C. Pb D. Mg BC 10.3 原子吸收分光光度计结构 ( )17. 石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是 A. 绝对灵敏度高 B. 可直接测定固体样品 C. 重现性好 D. 分析速度快 AB 10.4 定量分析方法及方法评价 一、定量分析方法 1. 标准曲线法 适用于组成简单试样的分析。 A1 A2 A3 A4 A5 0 c1 c2 c3 c4 c5 cx 10.4 定量分析方法及方法评价 2. 标准加入法 1）计算法 待测试样吸光度：Ax 待测试样体积：Vx 待测试样浓度：cx 加入标准溶液后混合溶液吸光度：Ax+s 标准溶液体积：Vs 标准溶液浓度：cs C0 Cx 最终体积10mL 2）作图法 配制溶液 10.4 定量分析方法及方法评价 10.4 定量分析方法及方法评价 1 2 3 4 cx cx+c0 cx+2c0 cx+3c0 A0 A1 A2 A3 A0 A1 A2 A3 0 c0 2c0 3c0 cx 10.4 定量分析方法及方法评价 3）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。 使用标准加入法应注意以下几点： 1）待测元素浓度与对应的吸光度呈线性关系。 2）为了得到准确的分析结果，最少应采用4个点来作外推曲线。 4）加入标准溶液的浓度应适当，曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。 10.4 定量分析方法及方法评价 采用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果见下表。试计算样品中铜的含量？ 0.912 8.0 0.757 6.0 0.600 4.0 0.440 2.0 0.280 0 吸光度/A 加入Cu的浓度/(μg/mL) 10.4 定量分析方法及方法评价 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 A 0 2.0 4.0 6.0 8.0 -2.0 -4.0 μg/mL 3.5 μg/mL 10.5 原子吸收的干扰及抑制 5. 电